HJ 1154-2020 环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法

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2020-12-24
简介
环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1154-2020),规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。

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HJ1154-2020 环境空气醛、酮类化合物的测定溶液吸收-高效液相色谱法警告:实验中使用的酸和有机试剂等具有强烈的腐蚀性、刺激性和毒性,试剂配制过程和样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道及接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。​本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛共 16 种醛、酮类化合物的测定。当试样定容体积2.0ml,进样量10 μl 时,醛、酮类化合物的最低检出量为0.024µg~0.060µg,当采样体积为 20L(标准状态下)时,方法的检出限为 0.002mg/m3~0.003mg/m3,测定下限为 0.008mg/m3~0.012mg/m3。详见附录A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。HJ/T55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ194 环境空气质量手工监测技术规范3方法原理环境空气和无组织排放监控点空气中的醛、酮类化合物在酸性介质中与吸收液中的 2,4- 二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应,生成 2,4-二硝基苯腙类化合物,用二氯甲烷-正己烷混合溶液或二氯甲烷萃取、浓缩后,更换溶剂为乙腈,经高效液相色谱分离,紫外或二极管阵列检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。4干扰和消除具有相同保留时间且在 360nm 处有吸收的其他有机化合物会干扰测定,可以通过改变流动相组成等方式改善分离条件,避免干扰。5试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的超纯水。5.1 乙腈(CH3CN):高效液相色谱纯。5.2 二氯甲烷(CH2Cl2):高效液相色谱纯。5.3 正己烷(C6H14):高效液相色谱纯。5.4 盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml,优级纯。5.52,4-二硝基苯肼(DNPH): w ≥98.0%。5.6 丙烯醛(C3H4O): w ≥98.0%。5.7 丁烯醛(C4H6O): w ≥98.0%。5.8 二氯甲烷-正己烷混合溶液:3+7,临用现配。5.9 无水硫酸钠(Na2SO4):在 450℃下烘烤 4h,冷却,于磨口玻璃瓶中密封保存。5.10 醛、酮类-DNPH 衍生物标准贮备液:ρ=100µg/ml(以醛、酮类化合物计)。直接购买市售有证的醛、酮类-DNPH 衍生物标准溶液,溶剂为乙腈,质量浓度以醛、酮类化合物计。参考标准溶液证书进行保存,开封后于 4℃以下密闭、避光冷藏,可保存 2 个月。5.11 醛、酮类-DNPH 衍生物标准使用液:ρ=10.0 μg/ml(以醛、酮类化合物计)。移取 1.00ml 醛、酮类-DNPH 衍生物标准贮备液(5.10)于 10ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)稀释并定容至标线,混匀。于 4℃以下密闭、避光冷藏,可保存 2 个月。5.12 醛、酮类化合物标准贮备液:ρ=1000 μg/ml。直接购买市售有证的醛、酮类化合物标准溶液,溶剂为乙腈。参考标准溶液证书进行保存,开封后于 4℃以下密闭、避光冷藏,可保存两周。5.13 醛、酮类化合物标准使用液:ρ=100 μg/ml。移取 1.00ml 醛、酮类化合物标准贮备液(5.12)于 10ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)稀释并定容至标线,混匀。于 4℃以下密闭、避光冷藏,可保存两周。5.14 丙烯醛标准贮备液:ρ≈1000 μg/ml。称取丙烯醛(5.6)0.100g,于 100ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)溶解并定容至标线,混匀。于 4℃以下密闭、避光冷藏,可保存1 个月。5.15 丁烯醛标准贮备液:ρ≈1000 μg/ml。称取丁烯醛(5.7)0.100g,于 100ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)溶解并定容至标线,混匀。于 4℃以下密闭、避光冷藏,可保存1 个月。5.16 丙烯醛和丁烯醛标准使用液:ρ≈100 μg/ml。移取 1.00ml 丙烯醛标准贮备液(5.14)、丁烯醛标准贮备液(5.15)于 10ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)稀释并定容至标线,混匀。于 4℃以下密闭、避光冷藏,可保存 1 个月。5.17DNPH 饱和吸收液称取DNPH(5.5)4.0g 于棕色试剂瓶中,加入 180ml 盐酸(5.4),再加入 820ml 水,超声 30min。形成饱和溶液,过滤。将过滤后的 DNPH 饱和溶液转移至 2L 分液漏斗中,加入 60ml 的二氯甲烷(5.2),萃取 3min(注意放气),静置,待分层后,弃去下层有机相,再重复上述操作,萃取一次。最后用 60ml 正己烷(5.3)萃取,当有机相与DNPH 溶液分层后,将下层的DNPH 溶液转移至经乙腈冲洗并干燥的棕色试剂瓶中,密封,于装有活性炭的干燥器内保存。注:每批 DNPH 饱和溶液应在采样前 48h 内准备和纯化。纯化后空白应满足 11.1 的要求。5.18 高纯氮气:纯度≥99.999%。5.19 滤膜:0.45 μm 聚四氟乙烯滤膜。6仪器和设备6.1 高效液相色谱仪:具有紫外或二极管阵列检测器和梯度洗脱功能。6.2 色谱柱:C18 柱,4.60mm×250mm×5.0 μm,pH 范围:2~11,填料为十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)的双封端反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。6.3 空气采样器:采样流量 0.1L/min~1.0L/min。6.4 棕色多孔玻板吸收瓶:25ml。6.5 棕色气泡吸收瓶:25ml。6.6 浓缩装置:旋转蒸发装置或氮吹浓缩仪等性能相当的设备。6.7 分液漏斗:2L 和 125ml,聚四氟乙烯活塞。6.8 棕色试剂瓶:1L。6.9 超声波清洗器。6.10 一般实验室常用仪器和设备。7样品7.1 样品采集7.1.1 环境空气和无组织排放监控点空气样品环境空气采样点位的布设及采样符合 HJ194 的要求,无组织排放监控点的布设及采样符合HJ/T55 中的相关规定。按照图 1 将装有 20mlDNPH 饱和吸收液(5.17)的棕色多孔玻板吸收瓶(6.4)和分别装有 20ml、10ml 吸收液(5.17)的棕色气泡吸收瓶(6.5)串联到空气采样器(6.3)。以0.3L/min~0.5L/min 的流量,连续采样 1h,如果浓度偏低可适当延长采样时间,但总采样量不超过 80L。采样时如果温度低于 4℃,吸收瓶应放在恒温箱中。采样后,立即取下吸收瓶,用密封帽密封,避光保存。1—棕色多孔玻板吸收瓶;2—棕色气泡吸收瓶;3—硅胶;4—流量调节装置;5—空气采样器。图 1 环境空气和无组织排放监控点空气采样系统组成示意图7.1.2 运输空白样品将同批采样的三支分别装有 20mlDNPH 饱和吸收液(5.17)的棕色多孔玻板吸收瓶(6.4)、20ml 和 10ml 吸收液(5.17)的棕色气泡吸收瓶(6.5)带到采样现场但不进行样品采集,随样品一同运回实验室,作为运输空白样品。7.2 样品保存样品应于 4℃以下密封避光冷藏保存,样品采集后 3 日内完成试样的制备,制备好的试样在 3 日内完成分析。7.3 试样的制备将吸收瓶中的样品转移至 125ml 分液漏斗(6.7)中,用少量二氯甲烷(5.2)清洗吸收瓶 2 次,清洗液一并转移至分液漏斗,加入 10ml 二氯甲烷(5.2)或二氯甲烷-正己烷混合溶液(5.8),振摇 3min,静置分层,收集有机相于 150ml 三角瓶中。再用 10ml 二氯甲烷(5.2)或二氯甲烷-正己烷混合溶液(5.8),重复萃取水相 2 次,合并有机相,加入无水硫酸钠(5.9)至硫酸钠颗粒可自由流动。放置 30min,脱水干燥。将样品提取液转移至浓缩装置(6.6)中,于 45℃以下浓缩至近干,更换溶剂为乙腈(5.1),并用乙腈定容至 2.0ml,充分混合后,经滤膜(5.19)过滤至样品瓶中待测。如果测定浓度过高,可以适当加以稀释。注:样品采集后放置时间较长或 DNPH 对测定影响较大时,采用二氯甲烷-正己烷混合溶液萃取样品。7.4 空白试样的制备7.4.1 运输空白试样运输空白(7.1.2)按照试样的制备(7.3)制备运输空白试样。7.4.2 实验室空白试样同批采样的吸收液按照试样的制备(7.3)制备实验室空白试样。
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