HJ 1153-2020 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法

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2020-12-22
简介
HJ 1153-2020 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法发布,本标准规定了测定固定污染源废气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。

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1适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛共 12 种醛、酮类化合物的测定。当试样定容体积10.0ml,进样量10 μl 时,醛、酮类化合物的最低检出量为0.13µg~0.29µg,当采集有组织排放废气 20L(标准状态下干烟气)时,方法的检出限为 0.01mg/m3 ~0.02mg/m3, 测定下限为 0.04mg/m3~0.08mg/m3。详见附录A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范3方法原理固定污染源有组织排放废气中的醛、酮类化合物在酸性介质中与吸收液中的 2,4-二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应,生成 2,4-二硝基苯腙类化合物,用二氯甲烷-正己烷混合溶液或二氯甲烷萃取、浓缩后,更换溶剂为乙腈,经高效液相色谱分离,紫外或二极管阵列检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。4干扰和消除具有相同保留时间且在 360nm 处有吸收的其他有机化合物会干扰测定,可以通过改变流动相组成等方式改善分离条件,避免干扰。5试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的超纯水。5.1 乙腈(CH3CN):高效液相色谱纯。5.2 二氯甲烷(CH2Cl2):高效液相色谱纯。5.3 正己烷(C6H14):高效液相色谱纯。5.4 盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml,优级纯。5.52,4-二硝基苯肼(DNPH): w ≥98.0%。5.6 丙烯醛(C3H4O): w ≥98.0%。5.7 丁烯醛(C4H6O): w ≥98.0%。5.8 二氯甲烷-正己烷混合溶液:3+7,临用现配。5.9 无水硫酸钠(Na2SO4):在 450℃下灼烧 4h,冷却,于磨口玻璃瓶中密封保存。5.1012 种醛、酮类-DNPH 衍生物标准贮备液:ρ=100µg/ml(以醛、酮类化合物计)。直接购买市售有证的醛、酮类-DNPH 衍生物标准溶液,溶剂为乙腈,质量浓度以醛、酮类化合物计。参考标准溶液证书进行保存,开封后于 4℃以下密闭、避光冷藏,可保存 2 个月。5.11 醛、酮类-DNPH 衍生物标准使用液:ρ=10.0 μg/ml(以醛、酮类化合物计)。移取 1.00ml 醛、酮类-DNPH 衍生物标准贮备液(5.10)于 10ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)稀释并定容至标线,混匀。于 4℃以下密闭、避光冷藏,可保存 2 个月。5.12 醛、酮类化合物标准贮备液:ρ=1000 μg/ml。直接购买市售有证的醛、酮类化合物标准溶液,溶剂为乙腈。参考标准溶液证书进行保存,开封后于 4℃以下密闭、避光冷藏,可保存两周。5.13 醛、酮类化合物标准使用液:ρ=100 μg/ml。移取 1.00ml 醛、酮类化合物标准贮备液(5.12)于 10ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)稀释并定容至标线,混匀。于 4℃以下密闭、避光冷藏,可保存两周。5.14 丙烯醛标准贮备液:ρ≈1000 μg/ml。称取丙烯醛(5.6)0.100g,于 100ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)溶解并定容至标线,混匀。于 4℃以下密闭、避光冷藏,可保存 1 个月。5.15 丁烯醛标准贮备液:ρ≈1000 μg/ml。称取丁烯醛(5.7)0.100g,于 100ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)溶解并定容至标线,混匀。于 4℃以下密闭、避光冷藏,可保存 1 个月。5.16 丙烯醛和丁烯醛标准使用液:ρ≈100 μg/ml。移取 1.00ml 丙烯醛标准贮备液(5.14)、丁烯醛标准贮备液(5.15)于 10ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)稀释并定容至标线,混匀。于 4℃以下密闭、避光冷藏,可保存 1 个月。5.17DNPH 饱和吸收液称取 DNPH(5.5)4.0g 于棕色试剂瓶中,加入 180ml 盐酸(5.4),再加入 820ml水,超声 30min。形成饱和溶液,过滤。将过滤后的 DNPH 饱和溶液转移至 2L 分液漏斗中,加入 60ml 的二氯甲烷(5.2),萃取 3min(注意放气),静置,待分层后,弃去下层有机相,再重复上述操作,萃取一次。最后用 60ml 正己烷(5.3)萃取,当有机相与DNPH 溶液分层后,将下层的DNPH 溶液转移至经乙腈冲洗并干燥的棕色试剂瓶中,密封,于装有活性炭的干燥器内保存。注:每批 DNPH 饱和溶液应在采样前 48h 内准备和纯化。纯化后空白应满足 11.1 的要求。5.18 高纯氮气:纯度≥99.999%。5.19 滤膜:0.45 μm 聚四氟乙烯滤膜。6仪器和设备6.1 高效液相色谱仪:具有紫外或二极管阵列检测器和梯度洗脱功能。6.2 色谱柱:C18 柱,4.60mm×250mm×5.0 μm,pH 范围:2~11,填料为十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)的双封端反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。6.3 烟气采样器:具有抗负压功能。采样流量 0.2L/min~1.5L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃。6.4 连接管:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。6.5 棕色气泡吸收瓶:75ml。6.6 浓缩装置:旋转蒸发装置或氮吹浓缩仪等性能相当的设备。6.7 分液漏斗:2L 和 250ml,聚四氟乙烯活塞。6.8 棕色试剂瓶:1L 和 4L。6.9 超声波清洗器。6.10 一般实验室常用仪器和设备。7样品7.1 样品采集7.1.1 固定污染源废气样品固定污染源废气的布点、采样及参数测定应符合 GB/T16157 和 HJ/T397 中的相关规定,采样装置见图 1。串联三支各装有 50 mlDNPH 饱和吸收液(5.17)的棕色气泡吸收瓶(6.5),与烟气采样器(6.3)连接,按照气态污染物采集方法,以 0.2L/min~0.5L/min 的流量,连续采样 1h,或在 1h 内以等时间间隔采集 3 个~4 个样品,采样期间流量波动应≤±10%。可根据样品浓度,适当延长或缩短采样时间。采样过程中,应保持采样管保温夹套温度不低于 120℃,以避免采集气体中的水汽于吸收瓶之前凝结。采样结束后,切断采样泵和吸收瓶之间的气路,抽出采样管,取下吸收瓶,用密封帽密封、避光保存。7.1.2 运输空白样品将同批采样的三支装有 50mlDNPH 饱和吸收液(5.17)的棕色气泡吸收瓶(6.5)带到采样现场但不进行样品采集,随样品一同运回实验室,作为运输空白样品。1—烟道;2—带加热装置的采样管;3—旁路吸收瓶;4—温度计;5—真空压力表;6—吸收瓶;7—三通阀;8—干燥器;9—流量计;10—采样泵。图 1 固定污染源废气采样系统组成示意图7.2 样品保存样品应于 4℃以下密封避光冷藏保存,样品采集后 3 日之内完成试样制备,制备好的试样在 3 日内完成分析。7.3 试样的制备将吸收瓶中的样品转移至 250ml 分液漏斗(6.7)中,用少量二氯甲烷(5.2)清洗吸收瓶 2 次,再分别用水和二氯甲烷清洗,清洗液一并转移至分液漏斗,加入 10ml 二氯甲烷或二氯甲烷-正己烷混合溶液(5.8),振摇 3min,静置分层,收集有机相于 150ml 三角瓶中。再用 10ml 二氯甲烷(5.2)或二氯甲烷-正己烷混合溶液(5.8),重复萃取水相 2 次,合并有机相,加入无水硫酸钠(5.9)至硫酸钠颗粒可自由流动。放置 30min,脱水干燥。将样品提取液转移至浓缩装置(6.6)中,于 45℃以下浓缩至近干,更换溶剂为乙腈(5.1),并用乙腈定容至 10.0ml,充分混合后,经滤膜(5.19)过滤至样品瓶中待测。如果测定浓度过高,可以适当加以稀释。注:样品采集后放置时间较长或 DNPH 对测定影响较大时,采用二氯甲烷-正己烷混合溶液萃取样品。7.4 空白试样的制备7.4.1 运输空白试样运输空白(7.1.2)按照试样的制备(7.3)制备运输空白试样。7.4.2 实验室空白试样同批采样的吸收液按照试样的制备(7.3)制备实验室空白试样。
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