HJ 1150-2020 水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法

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2020-12-19
简介
HJ 1150-2020 水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法发布,详情如下:

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HJ1150-2020 水质硝基酚类化合物的测定气相色谱-质谱法警告:实验中使用的标准物质和有机溶剂为有毒有害物质,试剂配制和样品前处理过程 应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中硝基酚类化合物的气相色谱-质谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 2-硝基酚、3-甲基-2-硝基酚、4-甲基-2-硝基酚、5-甲基-2-硝基酚、2,5-二硝基酚、3-硝基酚、2,4-二硝基酚、4-硝基酚、2,6-二硝基酚、3-甲基-4-硝基酚、6-甲基-2,4-二硝基酚和 2,6-二甲基-4-硝基酚等 12 种硝基酚类化合物的测定。当取样体积为 1000ml,试样定容体积为 1.0ml 时,12 种硝基酚类化合物的方法检出限为 0.2 μg/L~2 μg/L,测定下限为 0.8 μg/L~8 μg/L。详见附录 A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB17378.3 海洋监测规范第 3 部分:样品采集、贮存与运输GB/T14581 水质湖泊和水库采样技术指导HJ/T91 地表水和污水监测技术规范HJ91.1 污水监测技术规范HJ/T164 地下水环境监测技术规范3方法原理样品经酸碱分配净化后,在酸性条件下(pH 值为 1~2),采用液液萃取法或者固相萃取法提取硝基酚类化合物,萃取液经脱水、浓缩、定容后用气相色谱分离,质谱检测。根据 保留时间、碎片离子质荷比及丰度比定性,内标法定量。4试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含目标化合物的蒸馏水或通过纯水设备制备的水。4.1 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。4.2 丙酮(CH3COCH3):农残级。4.3 甲醇(CH3OH):农残级。4.4 盐酸:ρ(HCl)=1.18g/ml。4.5 氢氧化钠(NaOH)。4.6 无水硫酸钠(Na2SO4)。在马弗炉中 400℃烘烤 4h,置于干燥器中冷却至室温后,放入试剂瓶密封保存。4.7 氯化钠(NaCl)。在马弗炉中 400℃烘烤 4h,置于干燥器中冷却至室温后,放入试剂瓶密封保存。4.8 盐酸溶液:1+1。4.9 盐酸溶液:c(HCl)=0.02mol/L。量取 1.8ml 盐酸(4.4),缓慢加入水中,转移至 1000ml 容量瓶中,稀释定容至标线。临用现配。4.10 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=5.0mol/L。称取 20.0g 氢氧化钠(4.5),用水溶解,转移至 100ml 容量瓶中,稀释定容至标线。临用现配。4.11 标准物质:纯度≥99%。2-硝基酚、3-甲基-2-硝基酚、4-甲基-2-硝基酚、5-甲基-2-硝基酚、2,5-二硝基酚、3-硝基酚、2,4-二硝基酚、4-硝基酚、2,6-二硝基酚、3-甲基-4-硝基酚、6-甲基-2,4-二硝基酚和 2,6- 二甲基-4-硝基酚。4.12 标准贮备液:ρ=1000mg/L。分别称取硝基酚类化合物标准物质(4.11)各 50mg(精确至 0.1mg),用少量甲醇(4.3)溶解,转移至 50ml 棕色容量瓶中,用二氯甲烷(4.1)稀释定容至标线,混匀。该标准溶液在-10℃以下冷冻避光,可保存半年。也可直接购买市售有证标准溶液,按说明书时间保存。4.13 标准使用液:ρ=200mg/L。用二氯甲烷(4.1)稀释标准贮备液(4.12)。4℃下避光密闭冷藏,可保存 2 个月。4.14 内标贮备液:ρ=2000mg/L。宜选用萘-d8、苊-d10 作为硝基酚类化合物内标。市售有证标准溶液,按说明书时间保存。4.15 内标使用液:ρ=500mg/L。用二氯甲烷(4.1)稀释内标贮备液(4.14)。4.16 十氟三苯基膦(DFTPP)溶液:ρ=1000mg/L。市售有证标准溶液,按说明书时间保存。4.17 十氟三苯基膦使用液:ρ=50mg/L。用二氯甲烷(4.1)稀释十氟三苯基膦(DFTPP)溶液(4.16)。4.18 固相萃取柱:500mg/6ml,填料为二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮,或等效固相萃取柱。4.19 固相萃取盘:直径 47mm 商品化圆盘,介质层为二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮,或等效固相萃取盘。4.20 滤膜:0.45 μm 聚四氟乙烯滤膜。4.21 脱脂棉。依次用二氯甲烷(4.1)、丙酮(4.2)浸泡后,晾干备用。4.22 载气:氦气,纯度≥99.999%。4.23 氮气:纯度≥99.99%。5仪器和设备5.1 气相色谱-质谱仪:气相色谱具有分流/不分流进样口,柱温箱可程序升温。质谱具有70eV 的电子轰击(EI)源。5.2 色谱柱:长 30m,内径 0.25mm,膜厚为 0.25 μm,固定相为 5%-苯基-95%甲基聚硅氧烷的毛细管色谱柱。或其它等效毛细管色谱柱。5.3 固相萃取装置:柱固相萃取装置、圆盘固相萃取装置。5.4 浓缩装置:氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪或其他同等性能的设备。5.5 样品瓶:2L,具塞磨口棕色玻璃瓶。5.6 三角漏斗:直径 40mm。5.7 无水硫酸钠干燥装置。在三角漏斗(5.6)下部装填少量脱脂棉(4.21),内部装填 3cm~5cm 厚无水硫酸钠(4.6),使用前分别用 5ml 丙酮(4.2)、5ml 二氯甲烷(4.1)淋洗。5.8 微量注射器或移液器:5 μl、10 μl、50 μl、100 μl、250 μl、1.0ml。5.9 分液漏斗:2000ml,具聚四氟乙烯活塞。5.10 分析天平:实际分度值 d=0.1mg。5.11 进样瓶:2ml 棕色瓶。5.12 一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1 样品采集和保存按照 GB/T14581、HJ91.1、HJ/T91、HJ/T164 和 GB17378.3 的相关规定进行样品的采集。采集样品时,不能用样品预洗样品瓶(5.5)。样品采集后,加入盐酸溶液(4.8)调节 pH≤2。样品应充满样品瓶并加盖密封,4℃以下冷藏避光保存。样品采集完毕后应尽快分析,如不能及时分析,应在 7d 内萃取,萃取液在 4℃以下冷藏避光保存,于 20d 内完成分析。6.2 试样的制备6.2.1 酸碱分配净化将样品(6.1)摇匀,量取 1000ml,用氢氧化钠溶液(4.10)调节 pH≥12,置于分液漏斗(5.9)中,加入 60ml 二氯甲烷(4.1),振摇萃取 10min,待静置分层后,弃去有机相。用盐酸溶液(4.8)调节 pH 至 1~2,待萃取。注 1:可根据实际样品情况,适当调整取样体积。注 2:若有机相颜色较深,可将萃取次数适当增加至 2~3 次。6.2.2 萃取6.2.2.1 液液萃取在酸碱分配净化后的样品(6.2.1)中加入 40g 氯化钠(4.7),振摇使其完全溶解。加入60ml 二氯甲烷(4.1),振摇萃取 10min,待静置分层后,收集有机相,用无水硫酸钠干燥装置(5.7)进行脱水,收集于浓缩管中。再重复上述步骤 2 次,合并有机相。6.2.2.2 柱固相萃取将固相萃取柱(4.18)固定在固相萃取装置(5.3)上,依次用 5ml 二氯甲烷(4.1)、5ml甲醇(4.3)和 10ml 盐酸溶液(4.9)活化固相萃取柱,保持柱头湿润。将酸碱分配净化后的样品(6.2.1)以 3ml/min~5ml/min 的速率通过固相萃取柱富集后,继续真空抽吸直至小柱完全干燥。用 10ml 二氯甲烷(4.1)以 1ml/min~2ml/min 的速率洗脱,用浓缩管接收洗脱液。6.2.2.3 圆盘固相萃取将固相萃取盘(4.19)固定在固相萃取装置(5.3)上,依次用 5ml 二氯甲烷(4.1)、5ml甲醇(4.3)和 10ml 盐酸溶液(4.9)活化固相萃取盘,保持圆盘湿润。将酸碱分配净化后的样品(6.2.1)以 20ml/min~30ml/min 的速率通过固相萃取盘富集后,继续真空抽吸直至圆盘完全干燥。用 25ml 二氯甲烷(4.1)洗脱,用浓缩管接收洗脱液。采用固相萃取时,若使用自动固相萃取仪萃取样品,按照仪器操作规程进行。注 1:采用固相萃取法时,若样品(6.2.1)含较高浓度的悬浮物,可先将样品用滤膜(4.20)过滤,再进行固相萃取。注 2:对于基体复杂、有机物含量较高的样品(6.2.1),为避免穿透,可以分别用两个相同固相萃取柱或盘,萃取不同体积的同一样品。当后者的测定结果低于前者的 20%时,即说明后者的吸附容量已达到饱和,需适当减少取样量或将样品稀释后再固相萃取。6.2.3 浓缩在室温条件下,将萃取液(6.2.2)用氮吹浓缩仪(5.4)浓缩至 0.5ml~0.8ml,加入 10 μl 内标标准使用液(4.15),用二氯甲烷(4.1)定容至 1.0ml,转移至进样瓶中(5.11),待测。6.3 空白试样的制备用实验用水代替样品,按照与试样的制备(6.2)相同的步骤进行实验室空白试样的制备。
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