固定污染源排气中氮氧化物的测定—紫外分光光度法 HJ/T 42

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2020-11-12
简介
固定污染源排气中氮氧化物的测定—紫外分光光度法 HJ/T 42发布,详情如下:

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FHZHJDQ0191工业废气固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0191工业废气—固定污染源排气中氮氧化物的测定—紫外分光光度法1范围本方法适用于固定污染源有组织排放的氮氧化物测定。当采样体积为1L时,方法的氮氧化物检出限为10mg/m3;定量测定的浓度下限为34mg/m3;在不作稀释的情况下,测定的浓度上限为1730mg/m3。2原理样品气体被收集在一个盛有稀硫酸-过氧化氢吸收液的瓶中,氮氧化物受到氧化和被吸收,成为NO3-存在于吸收液中,于210nm处测定NO3-的光吸收。3试剂除非另有说明,分析中均使用符合中国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。3.1硫酸:ρ=1.84g/mL。3.2双氧水:30%(m/V)。3.3硝酸钾:基准试剂。3.4过氧化氢溶液:c=3% (m/V)。在100mL容量瓶中,加入10.0mL双氧水(3.2),用水稀释至标线。3.5硝酸钾标准贮备液。准确称取事先于105~110℃干燥2h的硝酸钾(3.3)2.198g,溶解于水并转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于NO21000µg。3.6硝酸钾标准使用液。准确吸取硝酸钾标准贮备液(3.5)10mL,至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于NO210µg。3.7吸收液。于1000mL容量瓶中加入约500mL水,缓慢加入2.8mL硫酸(3.1),再加入6mL 3%过氧化氢溶液(3.4),摇匀后用水稀释至刻度。该溶液应贮存于棕色容量瓶中,使用时避免阳光直射,存放于暗处,可使用一周。4仪器4.1分光光度计:具紫外部分和1cm石英比色皿。4.2采样装置4.2.1采样管,具有适当尺寸的硬质玻璃或聚四氟乙烯管料,并备有可加热防止水气凝结的加温夹套。4.2.2样品吸收瓶,1L或2L的圆底烧瓶。其瓶口应可与一三支三通阀磨口相接,壁厚可承受一个大气压力。其外部具有泡沫塑料包壳,尺寸如图1所示。图14.2.3玻璃三支三通阀,可与样品吸收瓶(4.2.2)磨口相接。4.2.4负压表,测量精度应可达到0.5kpa或更好;最大量程达90kpa以上。在无法得到负压FHZHJDQ0191工业废气固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0191工业废气—固定污染源排气中氮氧化物的测定—紫外分光光度法1范围本方法适用于固定污染源有组织排放的氮氧化物测定。当采样体积为1L时,方法的氮氧化物检出限为10mg/m3;定量测定的浓度下限为34mg/m3;在不作稀释的情况下,测定的浓度上限为1730mg/m3。2原理样品气体被收集在一个盛有稀硫酸-过氧化氢吸收液的瓶中,氮氧化物受到氧化和被吸收,成为NO3-存在于吸收液中,于210nm处测定NO3-的光吸收。3试剂除非另有说明,分析中均使用符合中国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。3.1硫酸:ρ=1.84g/mL。3.2双氧水:30%(m/V)。3.3硝酸钾:基准试剂。3.4过氧化氢溶液:c=3% (m/V)。在100mL容量瓶中,加入10.0mL双氧水(3.2),用水稀释至标线。3.5硝酸钾标准贮备液。准确称取事先于105~110℃干燥2h的硝酸钾(3.3)2.198g,溶解于水并转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于NO21000µg。3.6硝酸钾标准使用液。准确吸取硝酸钾标准贮备液(3.5)10mL,至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于NO210µg。3.7吸收液。于1000mL容量瓶中加入约500mL水,缓慢加入2.8mL硫酸(3.1),再加入6mL 3%过氧化氢溶液(3.4),摇匀后用水稀释至刻度。该溶液应贮存于棕色容量瓶中,使用时避免阳光直射,存放于暗处,可使用一周。4仪器4.1分光光度计:具紫外部分和1cm石英比色皿。4.2采样装置4.2.1采样管,具有适当尺寸的硬质玻璃或聚四氟乙烯管料,并备有可加热防止水气凝结的加温夹套。4.2.2样品吸收瓶,1L或2L的圆底烧瓶。其瓶口应可与一三支三通阀磨口相接,壁厚可承受一个大气压力。其外部具有泡沫塑料包壳,尺寸如图1所示。图14.2.3玻璃三支三通阀,可与样品吸收瓶(4.2.2)磨口相接。4.2.4负压表,测量精度应可达到0.5kpa或更好;最大量程达90kpa以上。在无法得到负压C1,,C2,…Cn,——氮氧化物在t1,t2…tn时段内的浓度,mg/m3;t1,t2…tn——氮氧化物浓度为C1,,C2,…Cn,时的时间段,min。7.4氮氧化物“排放速率”的计算6,10−×⋅=snQCG式中:G——氮氧化物的排放速率,kg/h;Qsn——标准状态下干排气流量,m3/h。标准状态下干排气流量Qsn按下式计算:)1(273273101300swssassnXtPBQQ−+⋅+⋅=式中:Qsn——标准状态下干排气流量,m3/h;Ba——大气压力,Pa;Ps——排气静压,Pa;ts——排气温度,℃;Xsw——排气中水分含量体积百分数,%。8精密度和准确度8.1方法的精密度:五个实验室分别测定氮氧化物浓度为367mg/m3的统一样品,测定重复性标准偏差为10mg/m3;重复性相对标准偏差为2.9%;重复性为28mg/m3。测定的再现性标准偏差为11mg/m3;再现性相对标准偏差为3.3%;再现性为32 mg/m3。五个实验室共同采集和分别测定某硝酸生产排放废气样品,测定结果的相对标准偏差为3.8%。8.2方法的准确度:五个实验室分别测定氮氧化物浓度为367mg/m3的统一样品,测定总均值的相对误差为4.9%;各实验室测定均值的相对误差于2.4%~6.8%之间。9说明对于浓度过高的样品,可以在采样前降低吸收瓶的抽真空程度,或减少取出进行分析的吸液体积;对于浓度过低的样品,可增加取出分析的吸收液体积,从而扩大测定范围,但同时应注意使标准系列与样品溶液的基本组分相同。10参考文献10.1中国标准出版社编,中国环境保护标准汇编:废气废水废渣分析方法,pp.363~366,中国标准出版社,北京,2000(HJ/T 42-1999)10.2  GB16297—1996大气污染物综合排放标准10.3  GB/T16157—1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法附录A采样时间和频次本方法规定的三项指标,均指任何1h平均值不得超过的限值,故在采样时应做到:A1排气筒中废气的采样。以连续1h的采样获取平均值;或在1h内,以等时间间隔采集4个样品,并计平均值。A2无组织排放监控点的采样。无组织排放监控点和参照点监测的采样,一般采用连续1h采样计平均值;若浓度偏低,需要时可适当延长采样时间;若分析方法灵敏度高,仅需用短时间采集样品时,应实行等时间间隔采样,采集4个样品计平均值。A3特殊情况下的采样时间和频次。若某排气筒的排放为间断性排放,排放时间小于1h,应在排放时段内实行连续采样,或在排放时段内以等时间间隔采集2~4个样品,并计平均值;若某排气筒的排放为间断性排放,排放时间大于1h,则应在排放时段内按A1的要求采样;当进行污染事故排放监测时,按需要设置的采样时间和采样频次,不受上述要求限制;建设操作步骤6.1绘制校准曲线取5只100mL容量瓶,分别加入0.00、5.00、10.0、15.0和20.0mL KNO3标准使用液(3.6),向每只容量瓶加入5.00mL吸收液(3.7),用水稀释至刻度。在紫外分光光度计210nm处,以空白为参比测定吸光度。以吸光度为纵坐标,对应的NO2含量(µg)为横坐标,绘制校准曲线,并计算校准曲线的线性回归方程。6.2样品分析带回实验室的样品放置16h(5.6)以后,再摇动2min,然后开启三通阀活塞并取下三通阀,从每一个样品中准确吸取5.00mL吸收液,注入到10mL容量瓶中,用水稀释至刻度。以下按绘制校准曲线相同步骤进行样品分析。7结果计算7.1采样体积计算)273273(101300273)(iiviffvfibndtPPtPPVVV+−−+−××−=式中:Vb——吸收瓶和阀的容积(应采用重量法校准),L;Vi——吸收液体积,L;Pf——采样前吸收瓶内的压力,Pa;Pi——采样后吸收瓶内的压力,Pa;tf——采样前吸收瓶内的温度,℃;ti——采样后吸收瓶内的温度,℃;Pfv——温度为tf度时的饱和水蒸气压力,Pa;Piv——温度为ti度时的饱和水蒸气压力,Pa;Vnd——换算成标准状态的采样体积,L。7.2样品中氮氧化物的计算ndVWc×=5式中:c——样品中氮氧化物的浓度,mg/m3;W——由校准曲线查得,或由回归方程计算得到的氮氧化物(以NO2计)质量,µg;Vnd——同7.1。5——在吸收液体积为25mL,取其中5mL进行测定性况下的系数。如果所取进行测定的体积有变化,该系数亦应作相应变化。7.3氮氧化物“排放浓度”的计算7.3.1氮氧化物的平均浓度按下式计算:nCCnii∑==1,,'C式中:——氮氧化物的平均浓度,mg/m3;n——采集的样品数。7.3.2周期性变化的生产设备,若需确定时间加权平均浓度,则按下式计算:nnnttttCtCtCC++++=......21,2,21,1,'C式中:——时间加权平均浓度,mg/m3;项目环境保护设施竣工验收监测的采样时间和频次,按国家环保局制定的建设项目环境保护设施竣工验收监测办法执行。
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