山西省水质 甲醇的测定 变色酸分光光度法DB14/T 2013-2020

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2020-05-22
简介
本标准规定了测定水中甲醇的变色酸分光光度法。本标准适用于山西省境内地表水、地下水和废水中甲醇的测定。当检测光程为20mm时,本标准的方法检出限为0.29 mg/L,测定下限为1.16 mg/L。

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ICS13.060.50Z16DB14山西省地方标准DB14/T2013—2020水质甲醇的测定变色酸分光光度法2020-03-17发布2020-06-17实施山西省市场监督管理局发布DB14/T2013—2020目  次前  言.............................................................................................................................................................II1范围...................................................................................................................................................................12规范性引用文件...............................................................................................................................................13方法原理...........................................................................................................................................................14干扰及消除.......................................................................................................................................................15试剂...................................................................................................................................................................16仪器设备...........................................................................................................................................................27样品采集与保存...............................................................................................................................................28分析步骤...........................................................................................................................................................29结果计算与表示...............................................................................................................................................310精密度和准确度.............................................................................................................................................311质量保证和质量控制.....................................................................................................................................412废物处置.........................................................................................................................................................4附录A(资料性附录)干扰消除......................................................................................................................5IDB14/T2013—2020前  言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山西省生态环境厅提出并监督实施。本标准由山西省环境保护标准化技术委员会归口。本标准起草单位:山西省生态环境监测中心。本标准参与起草单位:山西省太原生态环境监测中心、山西省运城生态环境监测中心、山西省晋城生态环境监测中心、山西省临汾生态环境监测中心、山西众智检测科技有限公司、山西华普检测技术有限公司。本标准主要起草人:郭隽、张静、范晓周、樊占春、牛建军、张琨、王日华。IIDB14/T2013—2020水质甲醇的测定变色酸分光光度法警告:本方法中涉及到硫酸的使用,操作过程应在通风状况良好的通风柜内进行。操作时应注意人员的防护和对环境的保护,实验人员应穿实验服,佩戴防酸手套、口罩及护目镜,避免酸雾对人体的损伤。1范围本标准规定了测定水中甲醇的变色酸分光光度法。本标准适用于山西省境内地表水、地下水和废水中甲醇的测定。当检测光程为20mm时,本标准的方法检出限为0.29mg/L,测定下限为1.16mg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T91.1污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理在酸性溶液中,甲醇被高锰酸钾氧化成甲醛,再与变色酸反应生成紫色化合物。该化合物的吸光度与甲醇的含量成正比,在570nm波长处测量该紫色化合物吸光度,根据吸光度计算甲醇的含量。4干扰及消除使用变色酸法测定甲醇时,受色度、浊度等因素干扰,某些水样显色后呈黄色,致使测定结果偏高。通过蒸馏的预处理方式可以消除干扰,参见附录A。甲醛干扰测定时,不宜采用本方法。5试剂除非另有说明,所用试剂均应为符合国家标准的分析纯试剂,所用水应符合二级及以上级别的水。5.1硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/mL,优级纯。5.21%高锰酸钾溶液:称1.0g高锰酸钾溶于水中,定容至100mL,可保存15d。5.30.5%变色酸溶液:称量0.5g变色酸[C10H6Na2O8S2·2H2O或C10H8O8S2]溶于水中,定容至100mL。放入棕色瓶避光,2℃~8℃冷藏,可保存15d。1DB14/T2013—202025.45%亚硫酸钠溶液:称量5g无水亚硫酸钠,溶于水中,定容至100mL,可保存7d。5.5甲醇:色谱纯及以上级别。5.6甲醇标准贮备液:于25mL容量瓶中,先加入10mL水,准确称量容器和水的总重量m1。然后用微量注射器加入200μL甲醇(5.5),使用电子天平准确称量容器和甲醇水溶液的总重量m2。两次称量之差(m2-m1)即为甲醇的质量,将该溶液定容至刻度线,计算1.00mL溶液中甲醇的微克数。也可采用市售标准溶液。5.7甲醇标准使用液:用水将甲醇标准贮备液(5.6)稀释成5μg/mL的标准使用液,可保存7d。6仪器设备本标准所用玻璃量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器。6.1分光光度计:波长范围(340nm~1000nm),20mm玻璃比色皿。6.2电子天平:感量0.1mg。6.3实验用电炉或恒温水浴锅。6.4具塞比色管:50mL。6.5冷却装置:冰水浴。6.6其它实验室常用玻璃器皿。7样品采集与保存地表水、地下水和废水样品参照HJ/T91、HJ/T164的规定进行采集。使用500mL棕色细口玻璃瓶采集样品,采样瓶不宜用水样进行荡洗,采样时,水样必须注满容器,上部不留空隙,立即加盖。样品于2℃~8℃冷藏保存,48h内完成测定。8分析步骤8.1校准曲线的配制取6只50mL比色管,分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL甲醇标准溶液(5.7)。各加入5.00mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL纯水,按表1配制标准系列。表1甲醇标准系列管号012345标准溶液(mL)0.001.002.003.004.005.00纯水(mL)5.004.003.002.001.000.00甲醇含量(μg)0.005.010.015.020.025.0加入0.25mL硫酸(5.1)和0.5mL1%高锰酸钾溶液(5.2),及时加盖并摇匀。放置5min后,滴加5%的亚硫酸钠溶液(5.4),直至紫色刚褪去后,再多加一滴。加入0.5mL0.5%变色酸溶液(5.3),DB14/T2013—20203摇匀。沿管壁缓慢加入6mL硫酸(5.1),加盖,静置约30s后摇匀,切忌颠倒。将溶液放入沸水浴中加热15min,取出后于暗处冷却至室温。用20mm比色皿,以水作参比,在570nm处测定吸光度,标准系列显色后于暗处放置24h内吸光度保持稳定。以甲醇的含量(μg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线,并计算校准曲线的斜率、截距和相关系数。8.2样品的测定取5mL水样(所取水样体积小于5mL时,用纯水定容至5mL),按照与校准曲线绘制相同的步骤进行分析。8.3实验室空白的测定用5mL纯水代替水样,按照8.1的步骤进行测定。9结果计算与表示9.1结果计算甲醇的浓度按照公式(1)计算:fVaAAcb0(1)式中:c——甲醇的浓度,mg/L;A——样品的吸光度;A0——空白的吸光度;a——回归方程的截距;b——回归方程的斜率;V——试样溶液的体积,mL;f——稀释倍数。9.2结果表示当结果大于等于1.00mg/L时,结果保留三位有效数字;小于1.00mg/L时,结果保留至小数点后两位。10精密度和准确度10.1精密度6家实验室对甲醇含量在0.4mg/L、4mg/L、8mg/L的样品进行了测定,结果为:实验室内相对标准偏差分别为3.6%~9.4%、1.7%~6.9%、0.4%~8.5%;实验室间相对标准偏差分别为4.4%、3.1%、3.4%;重复性限为0.069mg/L、0.393mg/L、0.955mg/L;再现性限为0.079mg/L、0.499mg/L、1.15mg/L。10.2准确度DB14/T2013—20206家实验室对加标量为2μg、20μg、40μg的样品进行加标分析测定,加标回收率范围分别为90.2%~102%、94.5%~103%、94.4%~104%;加标回收率最终值分别为96.3%±9.2%、99.3%±7.0%、98.5%±6.6%。11质量保证和质量控制11.1空白样品11.1.1实验室空白每批次样品(最多20个样品)应至少分析一个实验室空白样品,甲醇的实验室空白分析结果应低于方法检出限。11.1.2全程序空白每批次样品(最多20个样品)应至少分析一个全程序空白样品,甲醇的全程序空白分析结果应低于方法检出限。当发现空白浓度高于方法检出限时,应仔细查找干扰源。如采样、运输或保存过程存在影响分析结果的干扰因素,需对出现问题批次的样品进行重新采样分析。11.2平行样品每批次样品(最多20个样品)至少分析一对平行样品,平行样测定结果相对偏差应小于20%。11.3加标回收每批次样品(最多20个样品)至少分析一对加标样品,加标回收率控制范围为70%~120%。12废物处置实验中产生的废物应集中收集,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。4DB14/T2013—2020AA附录A(资料性附录)干扰消除使用变色酸分光光度法测定水和废水中甲醇浓度时,受色度浊度等因素干扰,某些水样显色后呈黄色,致使测定结果偏高。通过蒸馏预处理方式可以消除色度干扰。参照图A.1连接蒸馏装置,量取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,加2~3粒玻璃珠,用50mL比色管作为接收器,接收器内加入10mL纯水作为吸收液(外加冰浴)。开启冷却水,缓慢加热,微沸状态下蒸馏,收集馏出液。当接收液接近50mL刻度时,取下比色管,用纯水定容至刻度,混匀。取5mL馏出液,按照8.1的步骤进行分析。图A.1蒸馏装置说明:1—可调电炉;2—蒸馏瓶;3—冷凝水出口;4—接收瓶;5—馏出液导管;6—冰浴。_________________________________5
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