山西省环境空气和废气 甲醇的测定 变色酸分光光度法DB14/T 2014-2020

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2020-05-22
简介
本标准规定了测定环境空气、无组织和固定污染源废气中甲醇的变色酸分光光度法。本标准适用于山西省境内环境空气和废气中甲醇的测定。当定容体积为5 mL时,方法检出限为1.45 μg,测定下限为5.80 μg。

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ICS13.040.20Z04DB14山西省地方标准DB14/T2014—2020环境空气和废气甲醇的测定变色酸分光光度法2020-03-17发布2020-06-17实施山西省市场监督管理局发布DB14/T2014—2020目  次前言.....................................................................................................................................................................II1范围.................................................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................................13方法原理.........................................................................................................................................................14干扰及消除.....................................................................................................................................................15试剂和材料.....................................................................................................................................................16仪器设备.........................................................................................................................................................27样品.................................................................................................................................................................28分析步骤.........................................................................................................................................................39结果计算与表示.............................................................................................................................................410精密度和准确度...........................................................................................................................................411质量保证和质量控制...................................................................................................................................512废物处置.......................................................................................................................................................5IDB14/T2014—2020前  言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山西省生态环境厅提出并监督实施。本标准由山西省环境保护标准化技术委员会归口。本标准起草单位:山西省生态环境监测中心。本标准参与起草单位:山西省太原生态环境监测中心、山西省运城生态环境监测中心、山西省晋城生态环境监测中心、山西省临汾生态环境监测中心、山西众智检测科技有限公司、山西华普检测技术有限公司。本标准主要起草人:张静、郭隽、范晓周、樊占春、牛建军、王日华、张琨。IIDB14/T2014—2020环境空气和废气甲醇的测定变色酸分光光度法警告:本方法中涉及到硫酸的使用,操作过程应在通风柜内进行。操作时应注意人员的防护和对环境的保护,实验人员应穿实验服,佩戴防酸手套、口罩及护目镜,避免酸雾对人体的损伤。1范围本标准规定了测定环境空气、无组织和固定污染源废气中甲醇的变色酸分光光度法。本标准适用于山西省境内环境空气和废气中甲醇的测定。当定容体积为5mL时,方法检出限为1.45μg,测定下限为5.80μg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB16297大气污染物综合排放标准HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ664环境空气质量监测点位布设技术规范3方法原理甲醇被水吸收后,在酸性条件下,被高锰酸钾氧化成甲醛,再与变色酸反应生成紫色化合物。该化合物的吸光度与甲醇的含量成正比,在570nm波长处测量该紫色化合物吸光度,根据吸光度计算甲醇的含量。4干扰及消除甲醛对测定有干扰,采样时可在吸收管前端串联DNPH(2,4-二硝基苯肼)管去除其干扰。5试剂和材料除非另有说明,所用试剂均应为符合国家标准的分析纯试剂。所用水应符合二级及以上级别的水。5.1吸收液:水。5.2硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/mL,优级纯。5.31%高锰酸钾溶液:称量1.0g高锰酸钾溶于水中,定容至100mL,可保存15d。1DB14/T2014—20205.40.5%变色酸溶液:称量0.5g变色酸[C10H6Na2O8S2·2H2O或C10H8O8S2]溶于水中,定容至100mL。放入棕色瓶避光,2~8℃冷藏,可保存15d。5.55%亚硫酸钠溶液:称量5.0g无水亚硫酸钠,溶于水中,定容至100mL,可保存7d。5.6甲醇:色谱纯及以上级别。5.7甲醇标准贮备液:于25mL容量瓶中,先加入10mL水,准确称量容器和水的总重量m1。然后用微量注射器加入200μL甲醇(5.6),使用电子天平准确称量容器和甲醇水溶液的总重量m2。两次称量之差(m2-m1)即为甲醇的质量,将该溶液定容至刻度,计算1.00mL溶液中甲醇的微克数。也可采用市售标准溶液。5.8甲醇标准使用液:用水将甲醇标准贮备液(5.7)稀释成5μg/mL的标准使用液,可保存7d。5.9DNPH(2,4-二硝基苯肼)吸附管。6仪器设备本标准所用玻璃量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器。6.1空气采样器:采样流量0.2L/min~1.0L/min。6.2烟气采样器:应具备加热和保温功能,采样流量0.2L/min~1.0L/min。6.3分光光度计:波长范围(340nm~1000nm),20mm玻璃比色皿。6.4电子天平:感量0.1mg。6.5实验用电炉或恒温水浴锅。6.6多孔玻板吸收管:10mL用于环境空气和无组织废气样品的采集,50mL用于固定源废气样品的采集。6.7具塞比色管:5mL、25mL、50mL。6.8冷却装置:冰水浴。6.9其它实验室常用玻璃器皿。7样品7.1样品采集7.1.1环境空气环境空气采样点的布设和采样过程按HJ664和HJ194的规定,串联2支各装5mL吸收液的10mL多孔玻板吸收管(2支吸收管均置于冰水浴中,冰水混合物没过吸收液液面),与空气采样器连接,以0.5L/min流量,连续40min采集样品。采样前后流量示值偏差应≤5%。采样同时应详细记录采样环境条件。7.1.2无组织废气2DB14/T2014—2020无组织排放监控点空气样品采集按GB16297、HJ/T55的规定,设置监测点位、采集样品。串联2支各装5mL吸收液的10mL多孔玻板吸收管(2支吸收管均置于冰水浴中,冰水混合物没过吸收液液面),与空气采样器连接,以0.5L/min的流量,连续40min采集样品。采样前后流量示值偏差应≤5%。采样同时应详细记录采样环境条件。7.1.3固定污染源废气固定污染源废气采样位置与采样点、采样频次和采样时间的确定、排气参数的测定和采样操作按GB/T16157和HJ/T397的规定,串联2支各装25mL吸收液的50mL多孔玻板吸收管(2支吸收管均置于冰水浴中,冰水混合物没过吸收液液面),按照气态污染物采集方法,以0.5L/min的流量采集样品1h,或在1h之内,以等时间间隔采集3~4个样品。采样前后流量示值偏差应≤5%。采样过程中,应保持采样管保温夹套温度为120℃,以避免水汽在吸收管之前凝结。7.1.4全程序空白每次采样时应至少做1个全程序空白样品。将同批次装好吸收液的吸收瓶带至采样现场,暴露吸收管两端,不与采样器连接,采样结束后密封两端带回实验室。7.2样品的保存和运输样品采集后,立即密封吸收瓶,并于2℃~8℃冷藏保存,48h内完成测定。7.3样品的制备7.3.1环境空气及无组织废气将2支吸收管中的样品分别移入5mL具塞比色管中,用少量水洗涤吸收管内壁,洗涤液并入比色管,定容至刻度,摇匀。7.3.2固定污染源废气将2支吸收管中的样品分别移入25mL具塞比色管中,用少量水洗涤吸收管内壁,洗涤液并入比色管,定容至刻度,摇匀。7.3.3全程序空白将全程序空白样品移入5mL具塞比色管中,用少量水洗涤吸收管内壁,洗涤液并入比色管,定容至刻度,摇匀。8分析步骤8.1校准曲线的配制取6只50mL比色管,分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL甲醇标准使用溶液(5.8)。各加入5.00mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL吸收液(5.1),按表1配制标准系列。3DB14/T2014—20204表1甲醇标准系列管号012345标准溶液(mL)0.001.002.003.004.005.00吸收液(mL)5.004.003.002.001.000.00甲醇含量(μg)0.05.010.015.020.025.0加入0.25mL硫酸(5.2)和0.5mL1%高锰酸钾溶液(5.3)及时加盖、摇匀。放置5min后,滴加5%的亚硫酸钠溶液(5.5),直至紫色刚褪去后,再多加一滴。加入0.5mL0.5%变色酸溶液(5.4),摇匀。沿管壁缓慢加入6mL硫酸(5.2),加盖,静置约30s后摇匀,切忌颠倒。将溶液放入沸水浴中加热15min,取出后于暗处冷却至室温。用20mm比色皿,以水作参比,在570nm处测定吸光度,标准系列显色后于暗处放置24h内吸光度保持稳定。以甲醇的含量(μg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线,并计算校准曲线的斜率、截距和相关系数。8.2样品测定将样品按照与校准曲线绘制相同的步骤进行分析。9结果计算与表示9.1结果计算甲醇的浓度按照公式(1)计算:VbfaAAfaAA010212c(1)式中:c—甲醇的浓度,mg/m3;A1—第一级吸收管样品的吸光度;A0—空白的吸光度;a—回归方程的截距;f1—第一级吸收管样品的稀释倍数;A2—第二级吸收管样品的吸光度;f2—第二级吸收管样品的稀释倍数;b—回归方程的斜率;V—标准状态下的采气体积,L。9.2结果表示当结果大于等于1.00mg/m3时,结果保留三位有效数字;小于1.00mg/m3时,结果保留至小数点后两位。10精密度和准确度DB14/T2014—202010.1精密度6家实验室对浓度为1.34mg/m3、2.49mg/m3、4.83mg/m3的样品进行了测定,结果为:实验室内相对标准偏差分别为4.3%~8.2%、3.8%~11.5%、3.4%~9.6%;实验室间相对标准偏差分别为17.2%、11.8%、8.8%;重复性限为0.238mg/m3、0.509mg/m3、0.829mg/m3;再现性限为0.683mg/m3、0.942mg/m3、1.41mg/m3。10.2准确度6家实验室对空白加标量为10μg、50μg、200μg的样品进行加标分析测定,加标回收率范围分别为89.8%~116%、88.1%~119%、88.5%~117%;加标回收率最终值分别为102%±19.9%、102%±21.2%、99.2%±20.2%。11质量保证和质量控制11.1实验室空白每批次样品(最多20个样品)至少分析一个实验室空白样品,甲醇的实验室空白分析结果应低于方法检出限。11.2全程序空白每批次样品(最多20个样品)至少分析一个全程序空白样品,甲醇的全程序空白分析结果应低于方法检出限。如采样、运输或保存过程存在影响分析结果的干扰因素,对出现问题批次的样品进行重新采样分析。11.3加标回收每批次样品(最多20个样品)至少分析一对加标样品,加标回收率控制范围为70%~120%。11.4采样吸收效率第二级吸收管所收集的组分应小于样品总量的30%,否则应重新采集样品。若两级吸收管内样品浓度均小于测定下限,则不做要求。12废物处置实验中产生的废物、废液应集中收集,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。_________________________________5
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