固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法(征求意见稿)

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2020-04-01
简介
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范固体废物中无机元素的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定固体废物中16种无机元素和7种氧化物的波长色散X射线荧光光谱法。本标准的附录A为规范性附录,附录B~附录E为资料性附录。本标准为首次发布。

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附件41中华人民共和国国家环境保护标准HJ□□□-20□□固体废物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法Solidwaste-Determinationofinorganicelements-WavelengthdispersiveX-rayfluorescencespectrometry(征求意见稿)202□-□□-□□发布202□-□□-□□实施生态环境部发布目次前言..............................................................................................................................................ii1适用范围......................................................................................................................................12规范性引用文件..........................................................................................................................13方法原理......................................................................................................................................14干扰和消除..................................................................................................................................15试剂和材料..................................................................................................................................26仪器和设备..................................................................................................................................27样品..............................................................................................................................................38分析步骤......................................................................................................................................39结果计算与表示..........................................................................................................................410精密度和准确度........................................................................................................................411质量保证和质量控制.................................................................................................................512注意事项....................................................................................................................................6附录A(规范性附录)方法检出限和测定下限.........................................................................7附录B(资料性附录)基体效应校正、谱线重叠干扰情况.....................................................8附录C(资料性附录)分析仪器参考条件.................................................................................9附录D(资料性附录)校准曲线范围.......................................................................................14附录E(资料性附录)方法精密度和准确度...........................................................................15iii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范固体废物中无机元素的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定固体废物中16种无机元素和7种氧化物的波长色散X射线荧光光谱法。本标准的附录A为规范性附录,附录B~附录E为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位:湖南省生态环境监测中心、湖南大学。本标准验证单位:中国环境监测总站、甘肃省环境监测中心站、湖南省地质测试研究院、常德市环境监测站、中国科学院南京地理与湖泊研究所、岛津企业管理(中国)有限公司。本标准生态环境部20□□年□□月□□日批准。本标准自20□□年□□月□□日起实施。本标准由生态环境部解释。固体废物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法1适用范围本标准规定了测定污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的波长色散X射线荧光光谱法。本标准适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的测定,包括砷(As)、钡(Ba)、氯(Cl)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、镍(Ni)、磷(P)、铅(Pb)、硫(S)、锶(Sr)、钛(Ti)、钒(V)、锌(Zn)、锆(Zr)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钾(K2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)。本标准可采用熔融玻璃片法或粉末压片法进行固体废物试样制备,其中熔融玻璃片法适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物试样制备,而粉末压片法仅适用于污泥、污染土壤及粉煤灰固体废物试样制备。本标准采用熔融玻璃片法测定固体废物中16种无机元素的检出限为5mg/kg~70mg/kg,测定下限为20mg/kg~280mg/kg;7种氧化物的检出限为0.01%~0.03%,测定下限为0.04%~0.012%;采用粉末压片法测定固体废物中16种无机元素的检出限为2mg/kg~30mg/kg,测定下限为8mg/kg~120mg/kg;7种氧化物的检出限为0.01%~0.03%,测定下限为0.04%~0.012%。参见附录A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T298危险废物鉴别技术规范3方法原理固体废物样品经过熔融玻璃片或者粉末压片制样后,放入波长色散X射线荧光光谱仪中,试样中各元素原子受到适当的高能辐射激发,放射出该元素的特征X射线,其强度大小与试样中该元素的质量分数成正比,通过测量特征X射线的强度来定量分析试样中各元素的质量分数。4干扰和消除4.1基体干扰在处理基体影响时,特别是在计算基体对分析线辐射的吸收增强效应影响时,必须考虑12包括分析元素在内的整个样品的吸收,通过经验系数法或基本参数法等数学解析方法进行准确的计算处理后可减小这种基体效应的影响。4.2谱线重叠干扰在对样品的分析过程中,目标元素分析谱线可能会受到基体中其它元素分析谱线的干扰,如铅的La线对砷的Ka线有明显的干扰。在可能的情况下,所选谱线应避免基体中其他元素的谱线干扰。也可通过分析多个标准样品,计算获得谱线重叠干扰校正系数,用来校正谱线重叠干扰。常见谱线干扰及谱线校正方式参见附录B。4.3颗粒效应粉末压片样品的粒度、不均匀性和表面结构等都会对分析线测量强度造成影响,应尽量控制这些因素,与标准样品保持一致,亦可采取熔融玻璃片法将这些影响减小甚至消除。5试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水、蒸馏水或超纯水。5.1无水四硼酸锂(Li2B4O7):优级纯。5.2无水偏硼酸锂(LiBO2):优级纯。5.3硝酸锂(LiNO3)。5.4溴化锂(LiBr)。5.5硝酸锂溶液:ρ=220g/L。准确称取22.0g硝酸锂(5.3),用实验用水溶解并定容至100ml。5.6溴化锂溶液:ρ=60g/L。准确称取6.0g溴化锂(5.4),用实验用水溶解并定容至100ml。5.7硼酸(H3BO3)。5.8高密度低压聚乙烯粉。5.9塑料环。5.10标准样品:市售相应的国家及行业标准样品。5.11氩气-甲烷气:90%氩气+10%甲烷。6仪器和设备6.1X射线荧光光谱仪:波长色散型,带有计算机控制系统。6.2粉末压样机:压力≥40MPa。6.3马弗炉:可加热至800℃±5℃。6.4熔融制样机:自动火焰熔样机、马弗炉型熔样机或者高频电感熔样机,可加热至1200℃。6.5铂-金合金坩埚。6.6铂-金合金铸模(95%Pt+5%Au)。6.7天平:感量为0.1mg。6.8非金属筛:0.075mm(200目)。6.9一般实验室常用仪器和设备。7样品7.1样品的采集和保存按照HJ/T20和HJ/T298的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。7.2样品制备按照HJ/T20和HJ/T298要求进行风干、粗磨、细磨,全部过200目筛(6.8)备用。7.3试样的制备7.3.1熔融玻璃片法熔融玻璃片法的基本操作过程为破碎取样,研磨,按比例称取样品及溶剂,添加氧化剂预氧化,高温熔融,铸片冷却固化等步骤。下面列举采用34mm样品杯进行熔融玻璃片制样参考情况:称取1.000g(±0.005g)样品(7.2)与熔剂3.300g(±0.005g)无水四硼酸锂(5.1)、6.700g(±0.005g)无水偏硼酸锂(5.2)混合,置于铂-金合金坩埚(6.5)中,加入1ml硝酸锂溶液(5.5)和1ml溴化锂溶液(5.6),在马弗炉(6.3)600℃加热预氧化10min,然后转入熔融制样机(6.4)1050℃熔融。熔融过程中需摇动坩埚将气泡赶尽,并使熔融物混匀。将熔融体在铂-金合金铸模(6.6)中浇注成型,制成均匀透明、表面光洁、无气泡的玻璃状熔融样片。注:样品与溶剂稀释比、熔剂比例、熔融时间可根据样品的实际情况调整。7.3.2粉末压片法用硼酸(5.7)或者高密度低压聚乙烯粉(5.8)垫底、镶边或塑料环(5.9)镶边,将约5g样品(7.2)于粉末压片机上以一定压力制成≥7mm厚度的表面平整、无裂痕的薄片。注:对于一些不易成形的样品,可提高压力强度和压片时间,或者加入10%~20%的黏结剂(如:微晶纤维素、硼酸、聚乙烯、石墨等),混合后加压成形。8分析步骤8.1建立测量方法按照仪器使用说明建立测量方法。根据确定的测量元素,从数据库中选择测量谱线并优化。不同型号的仪器,其测定条件不尽相同,从仪器厂商提供的数据库中选择最佳工作条件,主要包括元素的分析线、X光管的高压和电流、分光晶体、准直器、探测器、脉冲高度分布(PHA)、背景校正等,仪器参考条件参见附录C。348.2校准曲线的建立按照与试样制备相同的操作步骤,将标准样品(5.10)熔融制成玻璃片或者压制成薄片。按照8.1仪器条件,依次上机测定分析,记录X射线荧光强度。以元素(或者氧化物)的质量分数(mg/kg或%)为横坐标,以其对应的X射线荧光强度(kcps或强度比)为纵坐标,建立校准曲线。附录D给出了本方法测定16种无机元素和7种氧化物的校准曲线范围。8.3测定按照与校准曲线建立(8.2)相同的条件测定试样(7.3)。9结果计算与表示9.1结果计算对样品中无机元素或氧化物的质量分数(mg/kg或百分数),按照公式(1)进行计算。ωi=k×(Ii+βij×Ik)×(1+∑αij×ωj)+b(1)式中:ωi——待测无机元素(或氧化物)的质量分数,mg/kg或%;ωj——干扰元素的质量分数,mg/kg或%;k——校准曲线的斜率;b——校准曲线的截距;Ii——测量元素(或氧化物)的X射线荧光强度,kcps或强度比;βij——谱线重叠校正系数;Ik——谱线重叠的理论计算强度;αij——干扰元素对测量元素(或氧化物)的α影响系数。9.2结果表示测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致,最多保留三位有效数字。10精密度和准确度10.1精密度六家实验室采用熔融玻璃片法对固体废物GSB07-3272-2015(污染土壤)、GSB07-3273-2015(烟尘)、GSD-16(沉积物)、ZBK403(炉渣)、GFe-8(铁矿石)、煤灰实际样品1、煤灰实际样品2、污泥实际样品、污染土壤实际样品等10种有证标准物质样品或实际样品进行了6次重复测定,15种无机元素的实验室内相对标准偏差为0%~23%,实验室间相对标准偏差为1.0%~30%,重复性限为5mg/kg~1457mg/kg,再现性限为7mg/kg~4656mg/kg;7种氧化物的实验室内相对偏差为0%~14%,实验室间相对偏差为1.5%~18%,重复性限为0.02%~21.4%,再现性限为0.04%~20.3%。六家实验室采用粉末压片法对固体废物GSB07-3272-2015(污染土壤)、GSB507-3273-2015(烟尘)、GSD-16(沉积物)、ZBK403(炉渣)、GFe-8(铁矿石)、煤灰实际样品1、煤灰实际样品2、污泥实际样品、污染土壤实际样品等10种有证标准物质样品或实际样品进行了6次重复测定,16种无机元素的实验室内相对标准偏差为0%~20%,实验室间相对标准偏差为2.7%~28%,重复性限为2.2mg/kg~3697mg/kg,再现性限为2.5mg/kg~5381mg/kg;7种氧化物的实验室内相对偏差为0%~7.4%,实验室间相对偏差为1.6%~18%,重复性限为0.01%~2.80%,再现性限为0.06%~14.6%。各无机元素与氧化物的精密度数据参见附录E。10.2准确度六家实验室采用熔融玻璃片法对固体废物有证标准物质样品进行了6次重复测定,16种无机元素的相对误差均值为-10%~13%,相对误差最终值为-40%~36%;7种氧化物的相对误差均值为-6.7%~14%,相对误差最终值为-29%~39%。六家实验室采用粉末压片法对固体废物有证标准物质样品进行了6次重复测定,16种无机元素的相对误差均值为-11%~11%,相对误差最终值为-28.1%~36%;7种氧化物的相对误差均值为-5.1%~10%,相对误差最终值为-27%~27%。各无机元素与氧化物的准确度数据参见附录E。11质量保证和质量控制11.1每批样品分析时应至少测定一个有证标准样品,其测定值与有证标准样品的允许相对误差见表1。表1有证标准样品准确度要求质量分数范围准确度ΔlgC(GBW)=∣lgCi-lgCs∣检出限4倍以上~1%≤0.101%~5%≤0.07>5%≤0.05注:Ci为每个GBW标准物质的单次测量值;Cs为GBW标准物质的标准值11.2每批样品应进行5%的平行样测定,当样品数小于20个时,应至少测定1个平行样。测定结果的允许相对偏差见表2。表2平行双样最大允许相对偏差质量分数范围(mg/kg)最大允许相对偏差%>100±510~100±10≤10±20612注意事项12.1固体废物类型多样,可能含有毒性、燃烧性、爆炸性、放射性、腐蚀性、传染性与致病性的有害废弃物。分析人员对固废来源须有所了解,做好防护措施。12.2制备粉末样品时,混合研磨过程非常重要。通常采用手工或机械方式,用湿法进行研磨。所谓湿法研磨,就是在样品中加入适量的酒精、乙醚或乙胺醇等有机试剂的研磨方法。12.3每次更换氩甲烷气体瓶后,建议复查与流气正比计数器有关的元素测量条件PHA高低限,复查校准曲线。如有明显变化,应进行漂移校正或重新测量标准样品并建立校准曲线。12.4硫和氯元素具有不稳定、极易受污染等特性,分析含硫或氯元素的样品时,建议使用粉末压片法并立即测定,如使用熔融玻璃片法则应注意硫和氯的损失。仪器测试过程中,样片受X射线照射后,氯元素的质量分数会有明显升高,因此如需测量氯元素,需将氯元素置于测量顺序首位。12.5更换X光管后,调节电压、电流时,应从低电压和低电流逐步调节至工作电压和工作电流。7附录A(规范性附录)方法检出限和测定下限附表A.1给出了本标准测定16种无机元素和7种氧化物的方法检出限和测定下限。附表A.1测定元素和氧化物分析方法检出限和测定下限元素或氧化物熔融玻璃片法粉末压片法方法检出限(元素mg/kg,氧化物%)测定下限(元素mg/kg,氧化物%)方法检出限(元素mg/kg,氧化物%)测定下限(元素mg/kg,氧化物%)As62428Ba5020030120Cl//1040Co104028Cr30120520Cu30120312Mn30120832Ni104028P2080936Pb30120312S702801040Sr62428Ti602402080V2080624Zn728312Zr520312SiO20.030.120.030.12Al2O30.020.080.010.04Fe2O30.020.080.010.04K2O0.020.080.020.08Na2O0.030.120.020.08CaO0.010.040.010.04MgO0.020.080.010.048附录B(资料性附录)基体效应校正、谱线重叠干扰情况附表B.1给出了本标准测定16种无机元素和7种氧化物的基体效应校正的参考。附表B.2给出了本方法中一些无机元素和氧化物的重叠谱线与校正方式。附表B.1基体效应校准方式元素基体校正方式元素基体校正方式砷(As)变化α系数钛(Ti)变化α系数钡(Ba)变化α系数钒(V)变化α系数氯(Cl)固定α系数锌(Zn)变化α系数钴(Co)变化α系数锆(Zr)固定α系数铬(Cr)变化α系数二氧化硅(SiO2)固定α系数铜(Cu)变化α系数三氧化二铝(Al2O3)变化α系数锰(Mn)变化α系数三氧化二铁(Fe2O3)固定α系数镍(Ni)变化α系数氧化钾(K2O)变化α系数磷(P)变化α系数氧化钠(Na2O)变化α系数铅(Pb)变化α系数氧化钙(CaO)变化α系数硫(S)固定α系数氧化镁(MgO)变化α系数锶(Sr)变化α系数附表B.2重叠谱线与校正方式测量元素分析谱线重叠谱线用于重叠校正的谱线AsKαPbLαPbLβBaLαTiKαTiKαCoKαFeKβFeKαCrKαVKβVKαCuKαNiKβNiKαMnKαFeKα、CrKβFeKα、CrKαNiKαCoKβCoKαPKαCaKβCaKαVKαTiKβTiKαZrKαSrKβSrKαAlKαBrLαBrLαFeKαMnKβMnKαNaKαZnLαZnKαMgKαAlKαAlKα9附录C(资料性附录)分析仪器参考条件附表C.1~C.5给出了本标准的仪器分析参考条件。不同仪器参考条件有所不同,所列仪器参考条件仅为部分厂家仪器。附表C.1仪器分析参考条件1元素谱线电压kV电流mA滤光片准直器Degr.分光晶体峰位(2θ)背景(2θ)探测器峰位测量时间s背景测量时间sPHA%AsKα6050无0.23LiF20033.95732.499;35.144SC402050150BaLα5060无0.23LiF20087.16989.171FC301050150ClKα30100无0.46PET65.44267.012FC301050150CoKα6050无0.23LiF20052.80554.001SC301050150CrKα6050无0.46LiF20069.36467.207;72.263SC201050150CuKα6050无0.46LiF20045.02244.205;46.628SC301050150MnKα6050无0.46LiF20062.984/SC20/50150NiKα6050无0.46LiF20048.68750.193SC20650150PKα30100无0.46PET89.40291.516FC20650150PbLβ16050无0.23LiF20028.26128.81SC402050150SKα30100无0.46PET75.7379.532FC20650150SrKα6050无0.23LiF20025.15324.5SC10450150TiKα5060无0.23LiF20086.15489.171FC14650150VKα5060无0.23LiF20076.95374.271FC301050150ZnKα6050无0.46LiF20041.81542.532SC20650150ZrKα6050无0.23LiF20022.53324.5SC20650150SiO2Kα30100无0.46PET109.001112.762FC301040250Al2O3Kα30100无0.46PET144.615147.812FC20650150Fe2O3Kα505无0.23LiF20057.52359.619FC301040250K2OKα5060无0.46LiF200136.673139.511FC10450150Na2OKα30100无0.46XS-5525.09123.264FC301050150CaOKα5060无0.23LiF200113.09115.236FC20650150MgOKα30100无0.46XS-5520.84523.172FC30105016010附表C.2仪器分析参考条件2元素谱线电压kV电流mA滤光片准直器Degr.分光晶体峰位(2θ)背景(2θ)探测器峰位测量时间s背景测量时间sPHA%AsKα6060Al[200μM]150μMLiF20033.9970.7188,-0.5854SC34201578BaLα4090无300μMLiF20087.18240.7544FPC34123065ClKα30120无300μMGe11192.74963.736,-1.5202FPC40203367CoKα6060无150μMLiF20052.80280.5696,-0.3816SC50321578CrKα5072无300μMLiF20069.35520.6644FPC40161169CuKα6060Al[200μM]150μMLiF20044.99180.735SC40201578MnKα6060无300μMLiF20062.96920.9986FPC30101568NiKα6060Al[200μM]150μMLiF20048.66740.8698SC40202475PKα30120无300μMGe111140.99381.5084FPC36163567PbLβ16060Al[200μM]150μMLiF20028.26280.5474SC40321578SKα30120无300μMGe111110.73281.0818FPC40163565SrKα6060Al[200μM]150μMLiF20025.1440.6488,-0.4850SC40321678TiKα5072无300μMLiF20086.1554-1.6446FPC30102671VKα5072无300μMLiF20076.9592-0.7892FPC40162070ZnKα6060Al[200μM]150μMLiF20041.78460.7988SC24101578ZrKα6060Al[200μM]150μMLiF20022.52880.5542,-0.60SC24202078SiO2Kα30120无300μMPE002109.15282.2684FPC20102575Al2O3Kα30120无300μMPE002144.88522.4712FPC20102278Fe2O3Kα6060Al[200μM]150μMLiF20057.48480.7148SC20101578K2OKα30120无300μMLiF200136.66122.1694FPC24102674Na2OKα30120无700μMPX127.57821.7150,-1.1278FPC50323567CaOKα30120无150μMLiF200113.08061.7004FPC20102575MgOKα30120无700μMPX122.85140.925FPC4020336711附表C.3仪器分析参考条件3元素谱线电压kV电流mA滤光片准直器Degr.分光晶体峰位(2θ)背景(2θ)探测器峰位测量时间s背景测量时间sPHA%AsKα5070无细LiF20033.96233.405SC40203531991BaLα5070无细LiF20087.17288.322SC40203821854ClKα30120无粗Ge11192.75391.903FPC40202501783CoKα5070无细LiF20052.76154.001SC40203861859CrKα5070无细LiF20069.32368.780SC40202871764CuKα5070无细LiF20044.98744.405SC40203351854MnKα5070无细LiF20062.93361.892SC40202871642NiKα5070无细LiF20048.63647.904SC40203201958PKα30120无粗Ge111141.191139.798FPC40203161783PbLβ15070无细LiF20028.26328.796SC40203351774SKα30120无粗Ge111110.607109.408FPC40202681637SrKα5070无细LiF20025.11424.609SC40203111552TiKα5070无细LiF20086.10684.507FPC20102501774VKα5070无细LiF20076.89376.012FPC40203021840ZnKα5070无细LiF20041.76441.309SC40203392000ZrKα5070无细LiF20022.51022.052,23.104SC40204481679SiO2Kα30120无粗PET002109.207111.313FPC20102502000Al2O3Kα30120无粗PET002145.106143.588FPC20102502000Fe2O3Kα5070无细LiF20057.47956.497FPC20102502000K2OKα5070无细LiF200136.605135.213FPC20104001689Na2OKα30120无粗XS_5524.39722.708FPC20103632000CaOKα5070无细LiF200113.082111.325FPC20105501736MgOKα30120无粗XS_5520.20821.915FPC2010300200012附表C.4仪器分析参考条件4元素谱线电压kV电流mA滤光片准直器Degr.分光晶体峰位(2θ)背景(2θ)探测器峰位测量时间s背景测量时间sPHDAsKa6060无0.15LiF20033.99834.987SC402030120BaLa4090无0.15LiF20087.16388.645FPC402055100ClKa4090无0.15Ge11192.76194.202FPC40206580CoKa6060无0.15LiF20052.79553.788FPC402030120CrKa6060无0.15LiF20069.35470.35FPC402030120CuKa6060无0.15LiF20045.02746.011SC402030120MnKa6060无0.15LiF20062.97363.966FPC402030120NiKa6060无0.15LiF20048.66749.659SC402030120PKa4090无0.15Ge111140.937139.447FPC40206580PbLb6060无0.15LiF20028.25729.252SC402030120SKa4090无0.15Ge111110.614112.084FPC40206580SrKa6060无0.15LiF20025.14926.144SC402030120TiKa4090无0.15LiF20086.13785.152FPC402055100VKa4090无0.15LiF20076.93375.930FPC402030120ZnKa6060无0.15LiF20041.79942.791SC402030120ZrKa6060无0.15LiF20022.55123.54SC402030120SiO2Ka4090无0.15PET109.028110.517FPC402030120Al2O3Ka4090无0.4PET144.668143.234FPC402030120Fe2O3Ka6060无0.15LiF20057.51858.512FPC402030120K2OKa4090无0.15LiF200136.65135.692FPC402055100Na2OKa4090无0.4AX0345.45143.502FPC402030120CaOKa4090无0.15LiF200113.086112.096FPC402055100MgOKa4090无0.4AX0337.42239.336FPC40203012013附表C.5仪器分析参考条件5元素谱线电压kV电流mA滤光片准直器Degr.分光晶体峰位(2θ)背景(2θ)探测器峰位测量时间s背景测量时间sPHA%AsKα4090无STDLiF33.90035.000SC28162082BaLα4090无STDLiF87.10088.200SC28162080ClKα3090无STDGe92.76095.000FPC40201678CoKα4090无STDLiF52.80053.300SC28162486CrKα4090无STDLiF69.35070.500SC28162284CuKα4090无STDLiF45.00045.700SC28161688MnKα4090无STDLiF62.95063.700SC24122090NiKα4090无STDLiF48.60050.000SC28162086PKα3090无STDGe141.030143.000FPC30162086PbLβ14090无STDLiF28.20028.700SC28203082SKα3090无STDGe110.600113.000FPC30161870SrKα4090无STDLiF25.10025.700SC28122080TiKα4090无STDLiF86.10084.500FPC20122668VKα4090无STDLiF76.90078.100SC28161898ZnKα4090无STDLiF41.70042.500SC28162086ZrKα6060无STDLiF22.50023.150SC28123474SiO2Kα3020无STDPET108.900111.750FPC20101276Al2O3Kα3090无STDPET144.500147.500FPC20161280Fe2O3Kβ4050无STDLiF51.70052.400SC20121694K2OKα30120无STDLiF136.700140.000FPC20201870Na2OKα30120无STDTAP55.05052.400FPC40162086CaOKα3030无STDLiF113.100115.000FPC20122074MgOKα30120无STDTAP45.10047.400FPC4016208214附录D(资料性附录)校准曲线范围附表D.1给出了本方法测定16种无机元素和7种氧化物的校准曲线范围,校准曲线的…
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