固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法(征求意见稿)
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范固体废物中水分和干物质含量的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定固体废物中水分和干物质含量的重量法。本标准为首次发布。
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附件21中华人民共和国国家环境保护标准HJ□□□-20□□固体废物水分和干物质含量的测定重量法Solidwaste—Determinationofwatercontentanddrymatter—Gravimetricmethod(征求意见稿)202□-□□-□□发布202□-□□-□□实施生态环境部发布目次前言..............................................................................................................................................ii1适用范围....................................................................................................................................12规范性引用文件........................................................................................................................13术语和定义................................................................................................................................14方法原理....................................................................................................................................15仪器和设备................................................................................................................................26样品............................................................................................................................................27分析步骤....................................................................................................................................28结果计算与表示........................................................................................................................39精密度........................................................................................................................................310质量保证和质量控制...............................................................................................................411废物处理...................................................................................................................................412注意事项..................................................................................................................................4iii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范固体废物中水分和干物质含量的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定固体废物中水分和干物质含量的重量法。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位:湖南省生态环境监测中心、湖南大学。本标准验证单位:北京市环境保护监测中心、天津市生态环境监测中心、江西省环境监测中心站、广西壮族自治区环境监测中心站、生态环境部华南环境科学研究所、河南济源市环境监测站、广电计量检测(湖南)有限公司和湖南正信检测技术有限公司。本标准生态环境部20□□年□□月□□日批准。本标准自20□□年□□月□□日起实施。本标准由生态环境部解释。1固体废物水分和干物质含量的测定重量法警告:测定有毒有害样品时,应避免接触皮肤或者口鼻吸入,试验过程中应采取通风、排气等措施以防实验室环境或者其他样品受到污染。1适用范围本标准规定了测定固体废物中水分和干物质含量的重量法。本标准适用于固体废物中水分和干物质含量的测定,但不适用于有机物比重较大的固体废物。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T298危险废物鉴别技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1水分含量watercontentonamassbasis(wH2O)指在105℃下从固体废物中蒸发的水的质量占样品总质量的质量分数。3.2干物质含量drymattercontentonamassbasis(wdm)指在本标准规定条件下,固体废物中不含水分的物质的质量占样品总质量的质量分数。3.3恒重constantmass烘箱干燥法恒重定义:指样品烘干后,再以4h烘干时间间隔对冷却后的样品进行两次连续称重,前后差值不超过最终测定质量的1%,此时的重量即为恒重。微波干燥法恒重定义:指样品在微波水分测定仪持续干燥称重下,10s内质量变化不超过0.2mg,此时的重量即为恒重。红外干燥法恒重定义:指样品在红外水分测定仪持续干燥称重下,50s内质量变化不超过1mg,此时的重量即为恒重。4方法原理固体废物样品在(105±5)℃烘至恒重,以烘干前后的样品质量差值计算水分和干物质的含量,用质量分数表示。5仪器和设备5.1鼓风干燥箱(烘箱干燥法):(105±5)℃。5.2微波水分测定仪器(微波干燥法):天平精度≤0.0001g。5.3红外水分测定仪器(红外干燥法):天平精度≤0.0001g。5.4干燥器:装有无水变色硅胶。5.5分析天平:精度≤0.01g。5.6具盖容器:防水材质且不吸附水分,容积应至少为100ml。5.7样品勺。5.8一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1样品采集和保存按照HJ/T20的相关规定进行样品的采集和保存。6.2试样的制备根据固体废物的处置要求和评价要求进行试样制备。7分析步骤7.1烘箱干燥法的测定具盖容器和盖子于(105±5)℃下烘干1h,稍冷,盖好盖子,然后置于干燥器中冷却(约45min),测定带盖容器的质量m0(精确至0.01g)。用样品勺将20~100g固体废物样品平铺至已称重的具盖容器中,盖上容器盖,测定总质量m1(精确至0.01g)。取下容器盖,将容器和固体废物样品一并放入烘箱中,在(105±5)℃下烘干至恒重,同时烘干容器盖。盖上容器盖,置于干燥器中冷却(约45min),取出后立即测定带盖容器和烘干样品的总质量m2(精确至0.01g)。注:对于水分含量较高的样品,可先将样品烘干12h,再以4h为时间间隔进行恒重测定。7.2微波干燥法的测定按照仪器操作说明,设置仪器参数(包括功率和终点确定模式等),温度范围为(105±5)℃。用样品勺取适量的样品,平铺于仪器的进样盘,盖上仪器盖,运行测定并读数。注:对于均匀性差的样品,可平行测定3次,结果以平均值表示。237.3红外干燥法的测定按照仪器操作说明,设置仪器参数,温度范围为(105±5)℃。用样品勺取适量的样品(根据仪器要求选择合适的称样量,建议称样量为3g左右)平铺于仪器的进样盘,盖上仪器盖,运行测定并读数。注:对于均匀性差的样品,可平行测定3次,结果以平均值表示。8结果计算与表示8.1结果计算样品中水分含量wH2O和干物质含量wdm,分别按照公式(1)和(2)进行计算:10010122´--=mmmmwHO(1)wdm=100-wH2O(2)式中:wH2O——固体废物样品中的水分含量,%;wdm——固体废物样品中的干物质含量,%;m0——带盖容器的质量,g;m1——带盖容器及固体废物样品的总质量,g;m2——带盖容器及烘干样品的总质量,g。8.2结果表示测定结果保留至整数位,测定结果小于1%时,以“<1%”表述。9精密度标准编制组采用烘箱干燥法对水分含量约为<1%、3%、8%、68%和85%的五种统一实际样品进行6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为12%、1.8%、11%、2.5%和0.31%。7家验证实验室采用烘箱干燥法对水分含量约为8%、68%和85%的三种统一实际样品进行6次重复测定:实验室内相对标准偏差范围分别为1.7%~8.0%、0.08%~1.0%和0.15%~0.50%。标准编制组采用微波干燥法对水分含量约为<1%、3%、8%、68%和85%的五种统一实际样品进行6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为20%、23%、16%、5.5%和1.1%。2家验证实验室采用微波干燥法对水分含量约为8%、68%和85%的三种统一实际样品进行6次重复测定:实验室内相对标准偏差范围分别为1.8%~2.2%、0.42%~0.73%和0.78%~1.0%。4标准编制组采用红外干燥法对水分含量约为<1%、3%、8%、68%和85%的五种统一实际样品进行6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为6.8%、9.5%、18%、4.6%和4.6%。1家验证实验室采用红外干燥法对水分含量约为8%、68%和85%的三种统一实际样品进行6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为1.2%、0.31%和0.20%。10质量保证和质量控制10.1采样过程严格按照HJ/T20的相关规定进行,充分保证样品的均匀性。10.2根据样品性质酌情增加样品采集数量,提高样品的代表性。11废物处理实验中产生的危险固体废物应集中收集,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。12注意事项12.1与样品接触的所有用具的材质应不和待测样品有任何反应,不破坏样品代表性,不改变样品组成。12.2实验过程中应避免具盖容器内样品细颗粒被气流或风吹出。12.3注意本标准的适用范围,有机物含量大的固体废物样品不能测定,以免发生火灾。
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