土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法(HJ 1082-2019)

211
0
2020-01-06
简介
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中六价铬的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。

文档内容部分截取

中华人民共和国国家环境保护标准HJ1082-2019土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法Soilandsediment—DeterminationofCr(VI)—Alkalinedigestion/flameatomicabsorptionspectrometry(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2019-12-31发布2020-06-30实施生态环境部发布目次前言...............................................................................................................................................ii1适用范围.....................................................................................................................................12规范性引用文件.........................................................................................................................13方法原理.....................................................................................................................................14干扰和消除.................................................................................................................................15试剂和材料.................................................................................................................................26仪器和设备.................................................................................................................................27样品.............................................................................................................................................38分析步骤.....................................................................................................................................39结果计算与表示.........................................................................................................................410精密度和准确度.......................................................................................................................511质量保证和质量控制...............................................................................................................612废物处理...................................................................................................................................6i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中六价铬的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位:上海市环境监测中心。本标准验证单位:天津市生态环境监测中心、工业和信息化部电子第五研究所、上海市环境科学研究院、上海市仪表电子工业环境监测站、上海市化工环境保护监测站和上海市徐汇区环境监测站。本标准生态环境部2019年12月31日批准。本标准自2020年6月30日起实施。本标准由生态环境部解释。ii土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。当土壤和沉积物取样量为5.0g,定容体积为100ml时,本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5mg/kg,测定下限为2.0mg/kg。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析HJ25.2建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则HJ494水质采样技术指导HJ495水质采样方案设计技术规定HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T166土壤环境监测技术规范3方法原理用pH不小于11.5的碱性提取液,提取出样品中的六价铬,喷入空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的铬基态原子对铬的特征谱线产生吸收,在一定范围内,其吸光度值与六价铬的质量浓度成正比。4干扰和消除在碱性环境(pH≥11.5)中,经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制,样品中三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。15试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水。5.1硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯。5.2碳酸钠(Na2CO3)。5.3氢氧化钠(NaOH)。5.4氯化镁(MgCl2)。5.5磷酸氢二钾(K2HPO4)。5.6磷酸二氢钾(KH2PO4)。5.7磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液:pH=7。称取87.1g磷酸氢二钾(5.5)和68.0g磷酸二氢钾(5.6)溶于水中,稀释定容至1L。5.8碱性提取溶液。称取30g碳酸钠(5.2)与20g氢氧化钠(5.3)溶于水中,稀释定容至1L,贮存在密封聚乙烯瓶中。使用前必须保证其pH值大于11.5。5.9重铬酸钾(K2Cr2O7):基准试剂。称取5.0g重铬酸钾于瓷坩埚中,在105℃干燥箱中烘2h,冷却至室温,保存于干燥器内,备用。5.10六价铬标准贮备液:ρ=1000mg/L。准确称取2.829g(精确至0.1mg)重铬酸钾(5.9)溶于水中,稀释定容至1L。也可直接购买市售有证标准物质或者有证标准溶液。5.11六价铬标准使用液:ρ=100mg/L。准确移取10.0ml六价铬标准贮备液(5.10)加入100ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。常温保存6个月。5.12滤膜:0.45μm。5.13聚乙烯薄膜。6仪器和设备6.1火焰原子吸收分光光度计。6.2铬空心阴极灯或其他光源。6.3搅拌加热装置:具有磁力加热搅拌器、控温装置,可升温至100℃。6.4真空抽滤装置。6.5pH计:精度为0.1pH单位。6.6天平:感量为0.1mg。6.7尼龙筛:0.15mm(100目)。6.8一般实验室常用仪器和设备。27样品7.1样品采集和保存按照HJ/T166或HJ25.2的相关要求进行土壤样品的采集和保存,按照HJ/T91、HJ494或HJ495的相关要求进行水体沉积物样品的采集和保存,按照GB17378.3的相关要求进行海洋沉积物样品的采集和保存。样品的采集与保存应使用塑料或玻璃的装置和容器,不得使用金属制品贮存器。7.2样品的制备按照HJ/T166,将采集的样品在实验室中风干、破碎、过尼龙筛(6.7)、保存。注:样品的干燥也可采用冻干法。7.3水分的测定按照HJ613测定土壤样品(7.2)的干物质含量,按照GB17378.5测定沉积物样品(7.2)的含水率。7.4试样的制备准确称取5.0g(精确至0.01g)样品(7.2)置于250ml烧杯中,加入50.0ml碱性提取溶液(5.8),再加入400mg氯化镁(5.4)和0.5ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液(5.7)。放入搅拌子,用聚乙烯薄膜(5.13)封口,置于搅拌加热装置(6.3)上。常温下搅拌样品5min后,开启加热装置,加热搅拌至90℃~95℃,保持60min。取下烧杯,冷却至室温。用滤膜(5.12)抽滤,将滤液置于250ml的烧杯中,用硝酸(5.1)调节溶液的pH值至7.5±0.5。将此溶液转移至100ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀,待测。注1:调节试样溶液pH值时,如果有絮状沉淀产生,需再用滤膜(5.12)过滤。注2:制备好的试样,若不能立即分析,在0℃~4℃下密封保存,保存期为30d。7.5空白试样的制备不加样品,按照与试样制备(7.4)相同的步骤制备空白试样。8分析步骤8.1仪器参考条件原子吸收分光光度计型号不同,最佳测定条件也不同,可根据仪器使用说明书自行选择。推荐的仪器测量条件见表1。34表1仪器参考条件元素Cr测定波长(nm)357.9通带宽度(nm)0.2火焰性质富燃还原性(使光源光斑通过火焰亮蓝色部分)次灵敏线(nm)359.0;360.5;425.4燃烧头高度调整至使光源光斑通过中间反应区8.2工作曲线的建立分别移取0ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml六价铬标准使用液(5.11)置于250ml烧杯中,按照试样制备的步骤,制备工作曲线溶液,参考浓度为:0mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L。以空白试样(7.5)调仪器零点,按浓度由低到高顺序依次测定其吸光度。以六价铬浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,建立工作曲线。8.3试样测定按照与工作曲线的建立(8.2)相同的分析条件进行试样(7.4)的测定。8.4空白试验按照与试样测定(8.3)相同的分析条件进行空白试样(7.5)的测定。9结果计算与表示9.1结果计算9.1.1土壤样品的结果计算土壤样品中六价铬的含量w(mg/kg),按照公式(1)进行计算:式中:w——土壤样品中六价铬的含量,mg/kg;——试样中六价铬的浓度,mg/L;V——试样定容体积,ml;D——试样稀释倍数;m——称取土壤样品的重量,g;Wdm——土壤样品干物质含量,%。w=VDmWdm(1)59.1.2沉积物样品的结果计算沉积物样品中六价铬的含量w(mg/kg),按照公式(2)进行计算:式中:w——沉积物样品中六价铬的含量,mg/kg;——试样中六价铬的浓度,mg/L;V——试样定容体积,ml;D——试样稀释倍数;m——称取沉积物样品的重量,g;WH2O——沉积物样品含水率,%。9.2结果表示测定结果小数点后位数与方法检出限一致,最多保留3位有效数字。10精密度和准确度10.1精密度六家实验室分别对六价铬含量为8.4mg/kg、31.6mg/kg和66.5mg/kg的土壤样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为:5.0%~14%、3.8%~5.8%和2.4%~14%;实验室间相对标准偏差分别为:7.8%、4.0%和9.1%;重复性限分别为:2.6mg/kg、4.1mg/kg和12mg/kg;再现性限分别为:3.0mg/kg、5.2mg/kg和20mg/kg。六家实验室分别对六价铬含量为7.8mg/kg和24.9mg/kg的沉积物样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为:5.2%~9.3%和2.3%~6.4%;实验室间相对标准偏差分别为:7.9%和11%;重复性限分别为:1.6mg/kg和3.4mg/kg;再现性限分别为:2.3mg/kg和8.4mg/kg。六家实验室分别对六价铬含量为2.0mg/kg的空白加标样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差为2.6%~8.5%;实验室间相对标准偏差为4.1%;重复性限为0.34mg/kg;再现性限为0.38mg/kg。10.2准确度六家实验室对六价铬含量为71.0(26.6~115)mg/kg的土壤标准样品进行了测定:相对误差为-18%~5.8%;相对误差最终值为-6.3%17.0%。六家实验室对六价铬含量为31.6mg/kg的土壤样品和六价铬浓度为24.9mg/kg的沉积物样品进行了加标回收测定:加标回收率分别为:86.2%~108%和80.9%~115%;加标回收率最终值分别为:94.6%15.3%和93.3%28.4%。w=VDm(1-WH2O)(2)11质量保证和质量控制11.1工作曲线每批样品测定前均应绘制工作曲线,相关系数应大于等于0.999。11.2空白试验每20个样品或每批次(少于20个样品/批)至少分析1个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限。11.3平行样每20个样品或每批次(少于20个样品/批)至少分析1个平行样,平行样测定值的相对偏差≤20%。11.4基体加标每20个样品或每批次(少于20个样品/批)至少分析1个基体加标样,加标回收率应在70%~130%之间。12废物处理实验中产生的废物应集中收集,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。6
展开
收起

全部评论

暂无评论

引用:

评论: