土壤 粒度的测定吸液管法和比重计法(HJ 1068-2019)

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2019-12-31
简介
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤粒度的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤粒度的吸液管法和比重计法。本标准为首次发布。

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中华人民共和国国家环境保护标准HJ1068-2019土壤粒度的测定吸液管法和比重计法Soil—Determinationofparticlesizedistribution—Pipettemethodandhydrometermethod(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2019-12-24发布2020-03-24实施生态环境部发布i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.........................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................13术语和定义.....................................................................................................................................14方法原理.........................................................................................................................................15干扰和消除.....................................................................................................................................16试剂和材料.....................................................................................................................................27仪器和设备.....................................................................................................................................38样品.................................................................................................................................................59分析步骤.........................................................................................................................................610结果计算与表示...........................................................................................................................811精密度.........................................................................................................................................1212质量保证和质量控制.................................................................................................................1313注意事项.....................................................................................................................................14前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤粒度的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤粒度的吸液管法和比重计法。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位:河北省生态环境监测中心、河北农业大学资源与环境科学学院。本标准验证单位:中国农业大学土壤与水科学系、河北省地矿局第二地质大队实验室、河北华清环境科技股份有限公司、河北省地矿局第四地质大队实验室、河北省地矿局第十一地质大队实验室、河北省地质实验测试中心和河北省区域地质矿产调查研究所实验室。本标准生态环境部2019年12月24日批准。本标准自2020年3月24日起实施。本标准由生态环境部解释。ii土壤粒度的测定吸液管法和比重计法1适用范围本标准规定了测定土壤粒度的吸液管法和比重计法。本标准适用于土壤粒度的测定。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T6003.1试验筛技术要求和试验第1部分:金属丝编织网试验筛GB/T6005试验筛、金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1土壤粒度soilparticlesizedistribution又称土壤颗粒组成或机械组成,是指土壤中不同粒径矿物质颗粒的组合比例,以各级颗粒所占质量百分数表示。3.2斯托克斯定律Stokes’sLaw不同粒径的颗粒在重力作用下,其下降速度与球体(土粒)的半径平方(r2)成正比,与分散介质的黏滞系数成反比。4方法原理将通过2mm筛孔的风干土样制成悬浊液。粒径大于0.063mm的颗粒由一定孔径的筛子筛分;小于0.063mm的颗粒依据斯托克斯定律,采用吸液管法或者比重计法测定。根据各级颗粒质量计算其百分含量,并在半对数纸上绘制土壤粒径累积分布曲线(见图3),从而确定土壤粒度。5干扰和消除5.1有机质和盐类(尤其是像石膏等难溶性盐类)会产生絮凝,影响样品测定,可加入分1散剂消除影响。5.2氧化铁和碳酸盐(尤其是碳酸钙、碳酸镁)会干扰土粒分散,影响测定,可加入连二亚硫酸钠及乙酸钠去除氧化铁的干扰,用过量盐酸溶液去除碳酸盐的干扰。6试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。6.1过氧化氢:w(H2O2)=30%。6.2盐酸:ρ(HCl)=1.18g/ml。6.3冰乙酸(CH3COOH)。6.4消泡剂:2-辛醇[CH3(CH2)5CH(OH)CH3]、乙醇(CH3CH2OH)。6.5六偏磷酸钠[(NaPO3)6]。6.6无水碳酸钠(Na2CO3)。6.7草酸钠(Na2C2O4)。6.8氢氧化钠(NaOH)。6.9氯化钙(CaCl2)。6.10连二亚硫酸钠(Na2S2O4)。6.11乙酸钠(CH3COONa)。6.12盐酸溶液:c(HCl)=1mol/L。取85ml盐酸(6.2),用水稀释至1000ml。6.13盐酸溶液:1+3。6.14草酸钠溶液:c(1/2Na2C2O4)=0.5mol/L。称取33.5g草酸钠(6.7),加入700ml水,加热溶解,冷却后用水稀释至1000ml。6.15氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。称取20g氢氧化钠(6.8)溶于适量水中,用水稀释至1000ml。6.16分散剂溶液。称取33g六偏磷酸钠(6.5)和7g无水碳酸钠(6.6),溶于适量水中,用水稀释至1000ml。贮存于棕色瓶中,有效期为1个月。该分散剂溶液pH值约为9.8,适用于大多数土壤。对加入该溶液后仍产生凝聚的土壤,根据其pH加入不同的分散剂:中性土壤加25.00ml草酸钠溶液(6.14),酸性土壤加25.00ml氢氧化钠溶液(6.15)。6.17氯化钙溶液:c(CaCl2)=1mol/L。称取111g氯化钙(6.9)溶于适量水中,用水稀释至1000ml。6.18连二亚硫酸钠溶液:ρ(Na2S2O4)=40g/L。称取40g连二亚硫酸钠(6.10)溶于适量水中,用水稀释至1000ml。6.19乙酸钠溶液:c(CH3COONa)=0.3mol/L。称取24.62g乙酸钠(6.11)溶于适量水中,用水稀释至1000ml。237仪器和设备7.1吸液管(见图1):容积为25ml,需与球阀或等效装置(7.15)配套使用。图1吸液管新购置的吸液管在使用前要对其容积进行准确测量。测量方法:彻底清洗和干燥吸液管,吸水使其充满。将吸液管中的水放至已知质量的称量瓶(7.12)中,称重(精确到0.0001g)。根据水的质量(mc),计算吸液管容积(Vc)。上述操作重复三次,取平均值,精确到0.05ml。吸液管容积按公式(1)计算:4(1)式中:Vc——吸液管容积,ml;mc——吸液管所取水的质量,g;ρ——在试验温度下,水的密度,g/ml,见表2。7.2恒温室或恒温水浴:20℃~30℃,±0.5℃。7.3振荡设备:转速为(30±2)r/min的翻转式振荡装置。7.4鼓风干燥箱:105℃~110℃。7.5电热板。7.6离心机:转速不低于1000r/min。7.7分析天平:感量为0.0001g。7.8电导率仪。7.9金属洗筛:孔径为0.063mm的方孔筛,应符合GB/T6005和GB/T6003.1的要求。7.10金属土壤筛:孔径分别为2mm、0.60mm、0.212mm的方孔筛,应符合GB/T6005和GB/T6003.1的要求。7.11玻璃量筒:容量1000ml,配橡胶塞或搅拌器(7.14)。7.12称量瓶:玻璃或金属材质,50ml。7.13离心管:有机材质,具防漏盖,500ml;也可使用1000ml锥形瓶。7.14搅拌器:金属或抗腐蚀的塑胶材质,也可采用带橡胶塞的玻璃棒,见图2。图2搅拌器7.15球阀或等效装置。7.16比重计:刻度范围为0g/L~60g/L,精度为0.5g/L。比重计在使用前,要根据所附证书进行有效深度z的校准。7.17一般实验室常用仪器和设备。8样品8.1样品采集和保存土壤样品的采集和保存按照HJ/T166执行。8.2样品的制备按照HJ/T166的相关规定,将土壤样品放置于搪瓷盘中,摊成2cm~3cm的薄层,实时地压碎、翻动,捡除碎石、砂砾、植物残体等异物。对于黏性土壤,在样品半干时,应将大块土捏碎或用木铲切碎,以免完全干后结成硬块,难以压碎过筛。将风干的样品倒在有机玻璃板上,用木锤、木滚等再次压碎,捡除异物,过2mm土壤筛(7.10),过筛后样品应充分混匀。注:大于2mm的石砾,切勿碾压破碎,应将附着在石砾上的表土揉搓分离过筛。8.3试样的制备8.3.1称样称取适量(ms,精确到0.01g)土样(8.2)于离心管或锥形瓶(7.13)中。取样量根据土壤类型确定,砂土约60g,黏土约20g,中间类型土壤取样量按比例估算。对于有机质、可溶性盐和石膏、氧化铁和碳酸盐含量较低的土样,称样后可直接进行分散(9.1);含量较高以致干扰测定时,按照8.3.2进行预处理。8.3.2去除干扰8.3.2.1去除有机质可采用以下2种方式去除样品中的有机质。方式1:使用离心管时,在管中加入约30ml水,使样品完全浸润,再加入30ml过氧化氢(6.1),搅匀,泡沫较多时,加入适量消泡剂(6.4)消泡。继续加水,至体积在150ml~200ml,静置过夜后离心15min(转速不小于1000r/min),弃去上清液。重复以上步骤,直至上清液无色或接近无色。注:上清液离心效果较差时,加入25ml氯化钙溶液(6.17),充分搅拌,加水至250ml,静置后离心15min(转速不小于1000r/min),弃去上清液。再加入250ml水重复清洗步骤,直至样品的颜色变浅。方式2:使用锥形瓶时,在瓶中加入约30ml水,使样品完全浸润,再加入30ml过氧化氢(6.1),搅匀,泡沫较多时,加入适量消泡剂(6.4)消泡。待反应稳定后放置过夜,置于电热板(7.5)上小心加热,用消泡剂(6.4)消泡,并不断搅拌。保持样品湿润,必要时5可加入适量水,使悬浊液保持微沸状态,直至起泡现象消失。如仍有未分解的有机物,停止加热,冷却后继续加入过氧化氢(6.1)进行重复处理,直至样品的颜色变浅。将处理好的样品转移到离心管中,溶液体积控制在150ml~200ml,离心15min(条件同方式1),弃去上清液。8.3.2.2去除可溶性盐和石膏在上述离心管或锥形瓶(8.3.2.1)中加入250ml水,盖上盖子,于振荡器(7.3)上振荡1h后,离心15min(转速不小于1000r/min),弃去上清液。重复上述过程,直至上清液电导率小于40.0mS/m。8.3.2.3去除氧化铁和碳酸盐在经过上述处理的样品(8.3.2.2)中,按1:40固液比分别加入连二亚硫酸钠溶液(6.18)和乙酸钠溶液(6.19),加冰乙酸(6.3)调节pH至3.8,振荡过夜,离心15min(转速不小于1000r/min),弃去上清液。继续加入适量盐酸溶液(6.12),再加水至250ml,于80℃水浴中加热15min,并不断搅拌。静置过夜后离心15min(转速不小于1000r/min),弃去上清液。重复上述过程,直至上清液电导率小于40.0mS/m。注:盐酸溶液(6.12)的加入量与样品中碳酸盐含量有关,可采用以下方法确定:取适量土样(8.2)置于白瓷盘上,向其滴加盐酸溶液(6.13),如土样中无气泡产生或者徐徐放出气泡、且响声很小,则加入25ml盐酸溶液(6.12);如明显发出气泡,但很快消失、且响声较大,则加入40ml盐酸溶液(6.12);如气泡发生强烈,呈沸腾状,持续时间长、且响声较大,则加入60ml盐酸溶液(6.12)。9分析步骤9.1分散土样将经过预处理的样品转移至锥形瓶(7.12)中,加适量水,使溶液体积控制在150ml~200ml,再加入25.00ml分散剂溶液(6.16)。瓶口放一小漏斗,置于电热板(7.5)上加热1h,保持微沸状态,煮沸过程中要经常摇动锥形瓶,以防土粒沉积于瓶底结成硬块。注1:无需去除干扰的土样,需加入分散剂后,摇匀静置2h,再置于电热板(7.5)上加热。注2:也可将加入分散剂的溶液置于离心管中,于振荡器(7.3)上振荡18h。9.2湿筛分将洗筛(7.8)放在大玻璃漏斗里,并将漏斗颈置于量筒中。将分散好的样品(9.1)全部转移至洗筛上,用洗瓶冲洗样品直至滤液不再浑浊,冲洗水的总体积不能超过1000ml。向量筒中加水至1000ml,制成悬浊液。注1:当土壤难以过筛时,可事先在筛板上滴几滴分散剂溶液湿润筛孔,有助于过筛。注2:可用带橡胶套的玻璃棒或塑料棒搅动筛网上的悬浊液,以减缓筛孔堵塞。将洗筛上的样品冲洗至蒸发皿中,在电热板上蒸干后,移入烘箱,于105℃~110℃下烘6h,置于干燥器中冷却至室温后,依次过0.60mm及0.212mm土壤筛(7.9),并分别称67重(精确到0.0001g)。9.3沉降将盛有土壤悬浊液(9.2)的量筒置于恒温环境(7.2)中至少1h;使用水浴时,确保水浸没到1000ml刻度处。将量筒以不少于30次/min的频率,振荡2min;也可用搅拌器垂直搅拌悬浊液1min,上下各30次,确保没有土壤颗粒残留在管壁上。量筒直立的瞬间或者刚停止搅拌时,开始计时。如有泡沫,可加入1~2滴消泡剂(6.4)消泡。沉降完成后,根据需要,选择吸液管法或比重计法进行下一步测定。9.4测定9.4.1吸液管法9.4.1.1分散剂质量校准吸取25.00ml分散剂溶液(6.16)至玻璃量筒(7.9)中,加水至1000ml,充分混合,在恒温环境(7.2)下放置至少1h。用吸液管(7.1)从量筒中吸满溶液,放至已知质量的称量瓶(7.11)中,在电热板上蒸干后,移入烘箱,于105℃~110℃下烘6h,置于干燥器中冷却至室温后,称重(mr,精确到0.0001g)。9.4.1.2吸液将制备好的土壤悬浊液(9.2)按表1规定时间静置后用吸液管(7.1)吸液。表1悬浊液静置时间粒径时间温度(℃)0.063mm0.020mm0.006mm0.002mmminsminsminshmins20028439513574417210274325021733922027425491072230230264194827121824026413465472725025484552652512602442445164335270243574352634462802335242536255829023347415861738300223424156945在吸液前约15s,关闭阀门,将吸液管自悬浊液中央垂直插入至液面下(100±1)mm处。操作时尽量避免扰动悬浊液,且上述操作要在10s内完成。打开阀门,使吸液管充满样品后,将其自悬浊液中完全取出。取样操作需在10s内完成。将吸液管安全球颈内的悬浊液通过导出管排入废液瓶,并用水冲洗至安全球颈内无悬浊液残留。9.4.1.3称重把已知质量的称量瓶(7.11)置于吸液管下方,打开阀门,将其中的悬浊液转移到称量瓶中。用水冲洗吸液管内壁至无悬浊液残留,将冲洗水也放入称量瓶中,在电热板上蒸干后,移入烘箱,于105℃~110℃下烘6h。置于干燥器中冷却至室温后,称重(ms1,精确到0.0001g)。清洁附着在吸液管外部的残留物,根据表1给出的时间,按照同样的步骤,吸取不同粒径的样品,称重(msx,精确到0.0001g)。9.4.2比重计法9.4.2.1分散剂校准溶液的制备吸取25.00ml分散剂溶液(6.16)至玻璃量筒(7.10)中,加水至1000ml,充分混合,制成分散剂校准溶液,置于恒温环境(7.2)中。9.4.2.2测量把比重计(7.16)缓慢垂直浸入制备好的土壤悬浊液(9.2)中(稍低于浮动的位置,并允许其自由浮动),在0.5min、1min、2min和4min时从弯月面上边缘读取比重计读数,记录为m'(g)。读数后轻轻取走比重计,用水冲洗、晾干,置于含分散剂校准溶液的量筒(9.4.2.1)中,按同样方法读数,记录为mo'(g)。重新把比重计插入土壤悬浊液中,在沉降8min、30min、8h、24h时分别读数,记录为m'(g)。9.4.2.3样品干物质含量的测定样品干物质含量按照HJ613测定。10结果计算与表示10.1吸液管法结果计算1000ml悬浊液中各级颗粒质量按公式(2)~(4)进行计算:(2)8(3)(4)式中:m0.020~0.063——粒径在0.020mm~0.063mm之间的颗粒的质量,g;m0.002~0.020——粒径在0.002mm~0.020mm之间的颗粒的质量,g;m<0.002——粒径<0.002mm的颗粒的质量(扣除分散剂的质量),g;msx——第x(x表示第1、2……x次)次移液时,吸液管内样品的固态物质质量,g;mr——分散剂校正质量,g;VC——吸液管容积,ml。各级颗粒质量百分数按公式(5)~(11)进行计算:(5)(6)(7)(8)(9)(10)(11)式中:w0.60~2.00——粒径在0.60mm~2.00mm之间的颗粒的质量百分数,%;w0.212~0.60——粒径在0.212mm~0.60mm之间的颗粒的质量百分数,%;w0.063~0.212——粒径在0.063mm~0.212mm之间的颗粒的质量百分数,%;w0.020~0.063——粒径在0.020mm~0.063mm之间的颗粒的质量百分数,%;9w0.002~0.020——粒径在0.002mm~0.020mm之间的颗粒的质量百分数,%;w<0.002——粒径<0.002mm的颗粒的质量百分数,%;m0.60~2.00——粒径在0.60mm~2.00mm之间的颗粒的质量,g;m0.212~0.60——粒径在0.212mm~0.60mm之间的颗粒的质量,g;m0.063~0.212——粒径在0.063mm~0.212mm之间的颗粒的质量,g;mt——土壤各级颗粒总质量(过0.063mm筛的与沉降的各级土壤颗粒质量之和),g。注:该计算方法中土壤各级颗粒总质量mt为去除有机质、可溶性盐和石膏、氧化铁和碳酸盐后的各级颗粒质量总和,而不是8.3.1中称量的土壤质量ms。各级颗粒累积质量百分数参照公式(12)~(16)进行计算:(12)(13)(14)(15)(16)式中:w<2.00——粒径<2.00mm的颗粒的累积质量百分数,%;w<0.60——粒径<0.60mm的颗粒的累积质量百分数,%;w<0.212——粒径<0.212mm的颗粒的累积质量百分数,%;w<0.063——粒径<0.063mm的颗粒的累积质量百分数,%;w<0.020——粒径<0.020mm的颗粒的累积质量百分数,%。10.2比重计法结果计算比重计的真实读数按公式(17)进行计算:(17)式中:m——比重计真实读数,g;m'——观察的比重计读数,g;mo'——含分散剂校准溶液量筒中的比重计读数,g。颗粒粒径按公式(18)进行计算:(18)式中:dp——颗粒粒径,mm;1011η——在试验温度下,水的黏滞系数,g/m·s,见表2;z——有效深度,mm;ρs——颗粒密度,统一规定为2.65g/cm3;ρw——悬浊液密度,1.00g/cm3;g——重力加速度,981cm/s2;t——沉降时间,s;表2水的密度及黏滞系数温度(℃)密度ρ(g/ml)黏滞系数η(g/m·s)200.99821.002210.99800.978220.99780.955230.99750.933240.99730.911250.99700.891260.99680.871270.99650.852280.99620.833290.99590.815300.99570.798各级颗粒累积质量百分数按公式(19)进行计算:(19)式中:w——各级颗粒累积质量百分数,%;m——比重计真实读数,g;ms——土壤取样质量,g;wdm——土壤干物质含量,%。10.3结果表示测定结果保留至小数点后一位,最多保留3位有效数字。最终结果要以各级颗粒累积质量百分数为纵坐标,以其对应的颗粒粒径为横坐标,在半对数坐标纸上绘制成土壤粒径累积分布曲线(见图3)。图3土壤粒径累积分布曲线示意图11精密度11.1吸液管法精密度六家实验室采用吸液管法,分别对3种不同类型(砂土、壤土、黏土)的土壤样品进行了6次重复测定,各级颗粒测定结果如下:粒径在2.000~0.600mm:实验室内相对标准偏差分别为13%~35%、0.01%~35%、12%~32%,实验室间相对标准偏差分别为42%、85%、35%,重复性限为0.3%、0.3%、0.3%,再现性限为0.8%、0.7%、0.5%;粒径在0.600~0.212mm:实验室内相对标准偏差分别为3.7%~20%、1.4%~72%、0.01%~27%,实验室间相对标准偏差分别为55%、35%、30%,重复性限为0.6%、0.5%、0.3%,再现性限为2.6%、0.6%、0.4%;粒径在0.212~0.063mm:实验室内相对标准偏差分别为0.95%~3.7%、1.9%~12%、4.3%~36%,实验室间相对标准偏差分别为20%、44%、51%,重复性限为3.8%、3.6%、2.1%,再现性限为31%、24%、4.3%;粒径在0.063~0.002mm:实验室内相对标准偏差分别为1.7%~8.8%、0.59%~3.5%、0.51%~2.7%,实验室间相对标准偏差分别为31%、12%、5.1%,重复性限为4.5%、4.1%、12133.0%,再现性限为29%、22%、10%;粒径<0.002mm:实验室内相对标准偏差分别为1.1%~42%、2.6%~16%、1.4%~7.0%,实验室间相对标准偏差分别为44%、37%、14%,重复性限为2.9%、1.8%、2.8%,再现性限为12%、13%、10%。11.2比重计法精密度六家实验室采用比重计法,分别对3种不同类型(砂土、壤土、黏土)的土壤样品进行了6次重复测定,各级颗粒测定结果如下:粒径在2.000~0.600mm:实验室内相对标准偏差分别为14%~35%、21%~100%、12%~21%,实验室间相对标准偏差分别为50%、73%、28%,重复性限为0.3%、0.3%、0.3%,再现性限为0.9%、0.7%、0.4%;粒径在0.600~0.212mm:实验室内相对标准偏差分别为3.7%~14%、14%~31%、0.01%~35%,实验室间相对标准偏差分别为21%、73%、35%,重复性限为0.3%、0.3%、0.3%,再现性限为0.8%、0.7%、0.4%;粒径在0.212~0.063mm:实验室内相对标准偏差分别为0.95%~3.7%、1.9%~15%、6.1%~22%,实验室间相对标准偏差分别为19%、50%、89%,重复性限为4.2%、5.2%、2.4%,再现性限为27%、25%、8.5%;粒径在0.063~0.002mm:实验室内相对标准偏差分别为36.7%、66.0%、67.2%,实验室内相对标准偏差分别为2.4%~6.4%、1.8%~3.0%、0.75%~2.7%,实验室间相对标准偏差分别为21%、13%、7.6%,重复性限为4.3%、4.5%、3.5%,再现性限为22%、24%、15%;粒径<0.002mm:实验室内相对标准偏差分别为9.5%、13.6%、25.0%,实验室内相对标准偏差分别为3.1%~14%、2.1%~11%、2.2%~7.9%,实验室间相对标准偏差分别为30%、26%、11%,重复性限为2.6%、2.5%、3.5%,再现性限为8.2%、9.9%、8.3%。12质量保证和质量控制每20个样品或每批次(不多于20个)至少测定一个平行样,平行样各级颗粒质量百分数的差值不能超过表3限值。表3平行样差值限值土壤粒径(mm)差值限值(%)2.000~0.600≤2.00.600~0.212≤2.00.212~0.063≤8.00.063~0.002≤6.0<0.002≤6.013注意事项13.1吸液管法操作复杂,精度较高;比重计法操作相对简单,适用于大批样品测定,可根据测定目的选择方法。13.2在试样制备时,应使用木锤、木滚、木棒等压碎样品,禁止使用玛瑙、金属、玻璃等硬材质的工具碾压样品;严禁使用研磨机等机械设备磨碎样品。13.3量筒应放置在昼夜温差小处,避免阳光直射导致悬浊液涡流,影响土粒自由沉降。13.4搅拌悬浊液时,上下速度要均匀,搅拌器向下要触及量筒底部,向上时搅拌器下端不能露出液面,否则会使空气压入悬浊液,产生涡流,影响土粒开始时的沉降速度。14…
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