水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿)

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2019-11-09
简介
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范水中叠氮化物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的分光光度法。本标准为首次发布。

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中华人民共和国国家环境保护标准HJ□□□-20□□水质叠氮化物的测定分光光度法Waterquality—Determinationofazides—Spectrophotometricmethod(征求意见稿)201□-□□-□□发布201□-□□-□□实施生态环境部发布附件2i目次前言...............................................................................................................................................ii1适用范围.....................................................................................................................................12规范性引用文件.........................................................................................................................13术语和定义.................................................................................................................................14方法原理.....................................................................................................................................15干扰和消除.................................................................................................................................16试剂和材料.................................................................................................................................27仪器和设备.................................................................................................................................28样品.............................................................................................................................................39分析步骤.....................................................................................................................................410结果计算与表示.......................................................................................................................411精密度和准确度.......................................................................................................................512质量保证和质量控制...............................................................................................................613废物处理...................................................................................................................................6ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范水中叠氮化物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的分光光度法。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位:洛阳市环境监测站、黎明化工研究设计院有限责任公司。本标准验证单位:天津市生态环境监测中心、河南省环境监测中心、三门峡市环境监测站、济源市环境监测站、栾川县环境保护监测站和河南广电计量检测有限公司。本标准生态环境部20□□年□□月□□日批准。本标准自20□□年□□月□□日起实施。本标准由生态环境部解释。水质叠氮化物的测定分光光度法警告:实验中使用的标准物质为剧毒试剂、具有爆炸性,盐酸具有强挥发性和腐蚀性,高氯酸铁具有强氧化性和腐蚀性。试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。当取样体积为150ml,试样定容体积为100ml,使用10mm比色皿时,本标准测定的叠氮化物(以叠氮根计)的方法检出限为0.08mg/L,测定下限为0.32mg/L。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1叠氮化物azides指在本标准规定的条件下,经加热蒸馏,可形成叠氮酸的叠氮化合物,以叠氮根计。4方法原理样品中叠氮化物在酸性介质中,加热转化为叠氮酸,随水蒸气馏出,经氢氧化钠溶液吸收后,叠氮根离子与三价铁离子反应可生成棕红色络合物,在454nm处测定其吸光度。在一定浓度范围内,其吸光度与叠氮根离子含量成正比。5干扰和消除5.1样品中色度、CN-、SCN-及常见金属离子对测定的干扰,可通过加热蒸馏处理有效消除。5.2样品中存在亚硝酸根时,会干扰叠氮化物测定,可在蒸馏前加入氨基磺酸铵消除干扰。16试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。6.1氢氧化钠(NaOH)。6.2盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml。6.3高氯酸铁[Fe(ClO4)3·H2O]:化学纯。6.4叠氮化钠:w(NaN3)≥99.5%。6.5氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)。6.6氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=400mg/L。称取0.40g氢氧化钠(6.1),用少量水溶解,转移至1000ml容量瓶中并稀释定容至标线,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。6.7氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=40mg/L。移取100ml氢氧化钠溶液(6.6)至1000ml容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。6.8盐酸溶液:c(HCl)=1.0mol/L。移取8.3ml盐酸(6.2)至100ml容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,贮于磨口玻璃瓶中。6.9盐酸溶液:c(HCl)=0.1mol/L。移取10.0ml盐酸溶液(6.8)至100ml容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,贮于磨口玻璃瓶中。6.10高氯酸铁溶液:ρ[Fe(ClO4)3·H2O]=50g/L。称取5.00g高氯酸铁(6.3),用20ml盐酸溶液(6.9)溶解,转移至100ml容量瓶中并用水稀释定容至标线,摇匀,贮于棕色磨口玻璃瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三个月。6.11氨基磺酸铵溶液:ρ=150g/L。称取15.00g氨基磺酸铵(6.5),用少量水溶解,转移至100ml容量瓶中并稀释定容至标线,摇匀。临用现配。6.12叠氮化钠标准贮备液:ρ(N3-)=1.00g/L。准确称取0.1548g叠氮化钠(6.4),用少量氢氧化钠溶液(6.7)溶解,转移至100ml容量瓶中并用氢氧化钠溶液(6.7)稀释定容至标线,摇匀,贮于聚乙烯塑料瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三个月。6.13叠氮化钠标准使用液:ρ(N3-)=100mg/L。移取10.0ml叠氮化钠标准贮备液(6.12)至100ml容量瓶中,用氢氧化钠溶液(6.7)稀释定容至标线,摇匀。临用现配。6.14玻璃珠:4mm~6mm。7仪器和设备除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。27.1可见分光光度计:配10mm比色皿。7.2功率可调电炉。7.3蒸馏装置:全玻璃蒸馏器(配500ml蒸馏烧瓶、冷凝管)、接收瓶、馏出液导管组成。7.4具塞比色管:10ml。7.5采样瓶:棕色玻璃瓶。7.6一般实验室常用仪器和设备。8样品8.1样品采集按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品于采样瓶(7.5)中,采集样品体积不少于500ml。8.2样品保存样品采集后,加入适量氢氧化钠(6.1)调节样品pH至9~11,室温下避光保存,7d内完成分析。8.3试样的制备量取150ml样品,移入蒸馏烧瓶中,加入5.0ml氨基磺酸铵溶液(6.11),放入数粒玻璃珠(6.14),将馏出液导管插入盛有10.0ml氢氧化钠溶液(6.6)的接收瓶中,打开冷凝水,在蒸馏烧瓶中加入2.0ml盐酸溶液(6.8),迅速盖紧蒸馏烧瓶瓶塞。打开功率可调电炉(7.2),缓慢升温,控制馏出液以2ml/min~3ml/min的速度馏出,待接收瓶中馏出液接近100ml时停止加热。用少量水冲洗冷凝管内壁及馏出液导管,汇入接收瓶,定容至100ml,待测。蒸馏过程控制在30min~45min为宜。仪器装置如图1所示。注:5.0ml氨基磺酸铵溶液(6.11)可以消除25.0mg/L亚硝酸根的干扰。1—蒸馏烧瓶;2—样品;3—功率可调电炉;4—冷凝水入口;5—冷凝管;6—接收瓶;7—馏出液导管;8—吸收液;9—冷凝水出口。图1蒸馏装置示意图3VVρ-ρρN103-Nρ3ρ0ρV1V48.4空白试样的制备用实验用水代替样品,按照与试样的制备(8.3)相同的步骤进行实验室空白试样的制备。9分析步骤9.1校准曲线建立取6只具塞比色管(7.4),分别加入0ml、0.05ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml叠氮化钠标准使用液(6.13),立即加入氢氧化钠溶液(6.7)至10.0ml,配制成叠氮根质量浓度分别为0mg/L、0.50mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L的标准系列溶液。再向各比色管中加入0.5ml高氯酸铁溶液(6.10),盖紧塞子,摇匀。在454nm波长处,用10mm比色皿,以水为参比,测量各标准系列溶液的吸光度,20min内测定完毕。以各标准系列溶液中叠氮根的质量浓度(mg/L)为横坐标,以其对应的扣除试剂空白(零浓度)的吸光度为纵坐标,建立校准曲线。注:显色反应在室温下进行,40℃以上会影响测定。9.2试样测定移取10.0ml试样(8.3)于具塞比色管(7.4)中,按照与建立校准曲线(9.1)相同的步骤,进行试样的测定。注:如果测定结果超过校准曲线最高浓度点,应将样品进行稀释,按照试样制备(8.3)的步骤重新制备试样。9.3空白试验按照与试样测定(9.2)相同的步骤,进行实验室空白试样(8.4)的测定。10结果计算与表示10.1结果计算样品中叠氮化物(以叠氮根计)的质量浓度(mg/L),按照公式(1)进行计算:(1)式中:——样品中叠氮化物(以叠氮根计)的质量浓度,mg/L;——从校准曲线中查得的试样的质量浓度,mg/L;——从校准曲线中查得的空白试样的质量浓度,mg/L;——试样定容体积,ml;——取样体积,ml。10.2结果表示当测定结果小于1.00mg/L时,保留小数点后两位;当测定结果大于等于1.00mg/L时,保留三位有效数字。11精密度和准确度11.1精密度六家实验室对叠氮根加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的空白加标样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为2.0%~9.5%、0.9%~5.0%和0.4%~3.7%;实验室间相对标准偏差分别为4.2%、2.2%和2.5%;重复性限分别为0.08mg/L、0.34mg/L和0.45mg/L;再现性限分别为0.09mg/L、0.40mg/L和0.67mg/L。六家实验室对叠氮根加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的地表水样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为3.6%~7.7%、1.0%~5.5%和0.6%~3.3%;实验室间相对标准偏差分别为6.0%、2.8%和2.4%;重复性限分别为0.08mg/L、0.33mg/L和0.56mg/L;再现性限分别为0.11mg/L、0.43mg/L和0.76mg/L。六家实验室叠氮根加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的地下水样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为2.3%~9.9%、1.0%~3.7%和0.5%~4.0%;实验室间相对标准偏差分别为5.8%、3.6%和2.0%;重复性限分别为0.08mg/L、0.24mg/L和0.49mg/L;再现性限分别为0.10mg/L、0.44mg/L和0.63mg/L。六家实验室对叠氮根加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的生活污水样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为4.2%~10.3%、0.5%~4.7%和0.4%~4.2%;实验室间相对标准偏差分别为5.8%、3.4%和2.6%;重复性限分别为0.08mg/L、0.25mg/L和0.48mg/L;再现性限分别为0.10mg/L、0.43mg/L和0.71mg/L。六家实验室对含叠氮根平均浓度为1.31mg/L,加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的工业废水加标样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为2.2%~8.8%、0.9%~6.9%、0.7%~5.9%和0.5%~3.2%;实验室间相对标准偏差分别为9.1%、6.6%、1.7%和1.4%;重复性限分别为0.17mg/L、0.18mg/L、0.45mg/L和0.45mg/L;再现性限分别为0.37mg/L、0.37mg/L、0.48mg/L和0.54mg/L。11.2准确度六家实验室对叠氮根加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的地表水样品进行了6次重复加标分析测定:加标回收率分别为90.0%~104%、91.0%~98.5%和92.2%~98.8%;加标回收率最终值分别为98.3%±12%、96.3%±5.6%和96.6%±4.8%。六家实验室对叠氮根加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的地下水样品进行了6次重复加标分析测定:加标回收率分别为88.0%~102%、89.0%~102%和93.4%~99.1%;加标回收率最终值分别为94.3%±12%、95.8%±7.2%和96.8%±4.0%。六家实验室对叠氮根加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的生活污水样品进行了6次重复加标分析测定:平均加标回收率范围分别为88.0%~98.0%、90.5%~99.0%和592.5%~99.4%;加标回收率最终值分别为90.3%±12%、95.5%±6.8%和95.7%±5.2%。六家实验室对含叠氮根平均浓度为1.31mg/L,加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的工业废水加标样品进行了6次重复加标分析测定:加标回收率范围分别为88.0%~96.0%、94.5%~98.0%和93.0%~98.9%,加标回收率最终值分别为93.0%±6.6%、96.3%±2.4%和96.4%±4.4%。12质量保证和质量控制12.1每批样品分析均须建立校准曲线,校准曲线的相关系数应≥0.999。12.2每20个样品或每批次样品(≤20个/批)应至少测定一组平行双样,测定结果的相对偏差应≤20%。12.3每20个样品或每批次样品(≤20个/批)应至少测定一个基体加标样品,加标回收率应在75%~115%之间。13废物处理实验中产生的废液应集中收集,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。6
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