土壤和沉积物 11种三嗪类农药的测定 高效液相色谱法(HJ 1052-2019)

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2019-11-05
简介
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护生 态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中三嗪类农药的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中11种三嗪类农药的高效液相色谱法。本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。本标准为首次发布。

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中华人民共和国国家环境保护标准HJ1052-2019土壤和沉积物 11种三嗪类农药的测定 高效液相色谱法Soilandsediment—Determinationof11triazinepesticides—Highperformanceliquidchromatography(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2019-10-24发布 2020-04-24实施生态环境部发布目 次前 言...............................................................................................................................................ii1 适用范围.......................................................................................................................................12 规范性引用文件...........................................................................................................................13 方法原理.......................................................................................................................................14 干扰和消除...................................................................................................................................15 试剂和材料...................................................................................................................................26 仪器和设备...................................................................................................................................27 样品...............................................................................................................................................38 分析步骤.......................................................................................................................................49 结果计算与表示...........................................................................................................................610 精密度和准确度.........................................................................................................................711 质量保证和质量控制.................................................................................................................712 废物处理.....................................................................................................................................8附录A(规范性附录)方法的检出限和测定下限.......................................................................9附录B(资料性附录)方法的精密度和准确度.........................................................................10i前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中三嗪类农药的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中11种三嗪类农药的高效液相色谱法。本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位:湖北省环境监测中心站。本标准验证单位:浙江省环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、陕西省环境监测中心站、海南省环境监测中心站、武汉市环境监测中心和黄石环境监测站。本标准生态环境部2019年10月24日批准。本标准自2020年4月24日起实施。本标准由生态环境部解释。ii土壤和沉积物 11种三嗪类农药的测定 高效液相色谱法警告:实验中所用的有机溶剂及标准物质均为有毒有害物质,溶液配制和样品前处理过程应在通风橱中进行操作,并按规定佩戴防护器具,避免吸入、接触皮肤和衣物。1 适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中11种三嗪类农药的高效液相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中西玛津、莠去通、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净和去草净11种三嗪类农药的测定。当样品量为10g,定容体积为1.0ml,进样体积为10μl时,11种三嗪类农药的方法检出限为0.02~0.08mg/kg,测定下限为0.08~0.32mg/kg。详见附录A。2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输GB17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析HJ494 水质 采样技术指导HJ495 水质 采样方案设计技术规定HJ613 土壤 干物质和水分的测定 重量法HJ783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法HJ/T91 地表水和污水监测技术规范HJ/T166 土壤环境监测技术规范3 方法原理以丙酮-二氯甲烷为提取剂,用索氏提取或加压流体萃取法提取土壤或沉积物中的三嗪类农药,提取液经固相萃取净化、浓缩、定容后用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。4 干扰和消除多环芳烃、邻苯二甲酸酯类和酚类等有机化合物对测定可能产生干扰,可通过色谱分离或固相萃取净化等方式消除。15 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。5.1 丙酮(CHO):农残级。3 65.2 二氯甲烷(CHCl):农残级。2 25.3 正己烷(CH):农残级。6 145.4 乙腈(CHN):液相色谱级。2 35.5 丙酮-二氯甲烷混合溶剂:1+1。用丙酮(5.1)和二氯甲烷(5.2)按1:1体积比混合。5.6 丙酮-正己烷混合溶剂:1+9。用丙酮(5.1)和正己烷(5.3)按1:9体积比混合。5.7 三嗪类农药标准贮备液:ρ=1000mg/L。可直接购买市售有证标准溶液,按照标准溶液证书要求进行保存,使用时应恢复至室温并摇匀。5.8 三嗪类农药标准使用液:ρ=10.0~100mg/L。用乙腈(5.4)稀释标准贮备液(5.7),配制成浓度为10.0~100mg/L的标准使用液,于4℃以下避光、冷藏,保存时间为60d。5.9 无水硫酸钠(NaSO)。2 4使用前置于马弗炉中450℃烘烤4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。5.10 硅藻土:粒径150~250μm(100~60目)。使用前置于马弗炉中450℃烘烤4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。5.11 石英砂:粒径150~250μm(100~60目)。使用前置于马弗炉中450℃烘烤4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。5.12 固相萃取柱。市售硅酸镁、硅胶、氨基或其他等效固相萃取柱,1000mg/6ml或更大容量规格。5.13 玻璃棉或玻璃纤维滤膜。使用前用丙酮-二氯甲烷混合溶剂(5.5)浸洗,待溶剂挥发干后,置于磨口玻璃瓶中密封保存。5.14 索氏提取套筒:玻璃纤维或天然纤维材质套筒。玻璃纤维套筒使用前置于马弗炉中450℃烘烤4h,冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存;天然纤维材质套筒使用前用丙酮-二氯甲烷混合溶剂(5.5)浸洗,待溶剂挥发干后,置于磨口玻璃瓶中密封保存。5.15 氮气:纯度≥99.99%。6 仪器和设备6.1 高效液相色谱仪:具有梯度洗脱功能,柱温箱温度可控,配备紫外检测器或二极管阵列检测器。26.2 色谱柱:填料为十八烷基硅烷键合硅胶,粒径5μm,柱长250mm,内径4.6mm的色谱柱或其他等效色谱柱。6.3 提取装置:索氏提取装置或加压流体萃取仪。6.4 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪或其他同等性能的浓缩设备。6.5 固相萃取装置。6.6 冷冻干燥仪。6.7 棕色玻璃瓶:250ml。6.8 一般实验室常用仪器和设备。7 样品7.1 样品采集和保存按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存;按照GB17378.3、GB17378.5、HJ494、HJ495和HJ/T91的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。样品应于洁净的棕色玻璃瓶(6.7)中保存,运输过程中应避光、密封、冷藏。如暂不能分析,土壤样品应在4℃以下冷藏、避光保存,保存时间为5d(其中西玛津、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭津和去草净保存时间为15d);沉积物样品应冷冻、密封、避光保存,保存时间为8d。样品提取液(7.4.1)在4℃以下冷藏、密封、避光保存,保存时间为60d。7.2 样品的制备将样品置于不锈钢盘或聚四氟乙烯盘中,除去枝棒、叶片、石子等异物,混匀,并按照HJ/T166的要求进行样品缩分,可采用冷冻干燥或干燥剂两种方式脱水。冷冻干燥法:取适量混匀后样品,放入冷冻干燥仪(6.6)中干燥脱水。干燥后的样品需研磨、混匀。称取10g(精确到0.01g)样品进行提取。干燥剂法:称取10g(精确到0.01g)新鲜样品,索氏提取法加入适量无水硫酸钠(5.9)、加压流体萃取法加入适量硅藻土(5.10),研磨成流沙状,全部转移至提取装置中,待提取。7.3 水分的测定在称取提取样品时,另称取一份样品进行水分的测定。土壤干物质含量的测定按照HJ613的要求进行,沉积物含水率的测定按照GB17378.5的要求进行。7.4 试样的制备7.4.1 提取以丙酮-二氯甲烷混合溶剂(5.5)为提取剂,用索氏提取法或加压流体萃取法提取。索氏提取法:将全部样品(7.2)小心转入索氏提取套筒(5.14)内,将套筒置于索氏提取器回流管中,在底瓶中加入200ml丙酮-二氯甲烷混合溶剂(5.5)回流提取24h,回流速度控制在3~4次/h,收集提取液。3加压流体萃取法:按照HJ783进行样品(7.2)装填,静态萃取3次后收集提取液。萃7取参考条件:载气压力0.8MPa、加热温度100℃、萃取压力1.034×10Pa(1500psi)、预加热平衡5min、静态萃取5min、溶剂淋洗60%池体积、氮气吹扫60s。注:若经过验证也可使用其他等效提取方法。7.4.2 过滤和脱水在玻璃漏斗内垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜(5.13),加上适量无水硫酸钠(5.9),将提取液过滤到浓缩容器中。再用2~3ml丙酮-二氯甲烷混合溶剂(5.5)洗涤提取容器并冲洗漏斗,一并收集到浓缩容器中。7.4.3 浓缩将提取液(7.4.2)浓缩至约0.5ml,加入约5ml正己烷(5.3)并浓缩至约1ml,将溶剂完全转换为正己烷,待净化。7.4.4 净化将固相萃取柱(5.12)固定在固相萃取装置(6.5)上。依次用5ml丙酮(5.1)和10ml正己烷(5.3)活化萃取柱,保持柱头浸润。在溶剂流干之前,将浓缩后的约1ml提取液(7.4.3)转入柱内,开始收集流出液,用3ml正己烷(5.3)分3次洗涤浓缩容器,洗液全部移入柱内,用10ml丙酮-正己烷混合溶剂(5.6)进行洗脱,收集全部洗脱液。7.4.5 浓缩定容将净化后的洗脱液(7.4.4)浓缩至约0.5ml,加入约3ml乙腈(5.4),再浓缩至约0.5ml,将溶剂完全转换为乙腈,并用乙腈(5.4)定容至1.0ml待测。7.5 空白试样的制备用石英砂(5.11)代替实际样品,按照与试样的制备(7.4)相同步骤进行空白试样制备。8 分析步骤8.1 仪器参考条件流动相:A为水,B为乙腈(5.4),梯度洗脱参考程序见表1;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;进样量:10μl;检测波长:222nm,辅助定性波长:231nm。表1 梯度洗脱参考程序时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%)0 75 2520 75 2530 65 3540 50 504续表时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%)50 50 5051 0 10057 0 10060 75 258.2 标准曲线的建立取一定量三嗪类农药标准使用液(5.8),用乙腈(5.4)稀释,配制至少5个浓度点的标准系列,目标化合物质量浓度分别为1.00mg/L、10.0mg/L、25.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L,贮存于棕色进样瓶中,待测。按照仪器参考条件(8.1),从低浓度到高浓度依次进样分析,以标准系列溶液中目标化合物浓度为横坐标,以其对应峰面积(峰高)为纵坐标,建立标准曲线。8.3 标准样品色谱图图1为11种三嗪类农药参考色谱图。1—西玛津;2—莠去通;3—西草净;4—阿特拉津;5—仲丁通;6—扑灭通;7—莠灭净;8—扑灭津;9—特丁津;10—扑草净;11—去草净图1 11种三嗪类农药标准样品参考色谱图(ρ=5.00mg/L)8.4 试样测定按照与标准曲线(8.2)相同仪器条件进行试样(7.4)的测定。若试样中目标化合物浓度超出标准曲线范围,样品需要重新提取,分取适量提取液后按步骤7.4.2~7.4.5重新处理后测定。58.5 空白试验按照与试样测定(8.4)相同的条件进行空白试样(7.5)的测定。9 结果计算与表示9.1 定性分析以目标化合物的保留时间定性,必要时可采用标准样品加入法、不同波长下的吸收比、紫外光谱图扫描等方法辅助定性。9.2 结果计算土壤样品中三嗪类农药的质量浓度按式(1)计算:ρ×V×Vw= i i 0 (1)i m×w×Vi dm式中:w——样品中目标化合物i的质量浓度,mg/kg;iρ——由标准曲线所得试样中目标化合物i的质量浓度,mg/L;iV——试样定容体积,ml;im——样品量,g;iwdm——样品的干物质含量,%;V0——总提取液体积,ml;V——分析时所用提取液体积,ml。沉积物样品中三嗪类农药的质量浓度按式(2)计算:ρ×V×Vwj= j j 0 (2)mj×(1-wH2O)×V式中:w——样品中目标化合物j的质量浓度,mg/kg;jρ——由标准曲线所得试样中目标化合物j的质量浓度,mg/L;jV——试样定容体积,ml;jm——样品量,g;jw2——样品的含水率,%;HOV0——总提取液体积,ml;V——分析时所用提取液体积,ml。9.3 结果表示测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致,最多保留3位有效数字。610 精密度和准确度10.1 精密度六家实验室对含量为0.50mg/kg、2.00mg/kg和8.00mg/kg的石英砂加标样品进行了6次重复测定。实验室内相对标准偏差分别为1.5%~17%、7.3%~17%、2.2%~4.9%;实验室间相对标准偏差分别为2.4%~9.7%、10%~14%、4.3%~5.8%;重复性限范围分别为0.03~0.13mg/kg、0.40~0.63mg/kg、0.47~0.70mg/kg;再现性限范围分别为0.05~0.17mg/kg、0.40~0.63mg/kg、0.49~0.95mg/kg。六家实验室对含量为0.50mg/kg、2.00mg/kg和8.00mg/kg的砂土、壤土和黏土加标样品进行了6次重复测定。实验室内相对标准偏差分别为1.9%~15%、8.7%~21%、1.7%~16%;实验室间相对标准偏差分别为2.9%~9.0%、13%~19%、5.0%~6.9%;重复性限范围分别为0.03~0.11mg/kg、0.53~0.73mg/kg、0.69~1.1mg/kg;再现性限范围分别为0.07~0.18mg/kg、0.53~0.73mg/kg、0.71~1.2mg/kg。六家实验室对含量为2.00mg/kg和8.00mg/kg的湖库型沉积物和河流型沉积物加标样品进行了6次重复测定。实验室内相对标准偏差分别为4.1%~17%和4.4%~11%;实验室间相对标准偏差分别为9.9%~13%和5.7%~8.5%;重复性限范围分别为0.38~0.55mg/kg和0.94~1.4mg/kg;再现性限范围分别为0.41~0.55mg/kg和0.94~1.4mg/kg。10.2 准确度六家实验室对含量为0.50mg/kg、2.00mg/kg和8.00mg/kg的石英砂加标样品进行了6次重复测定。加标回收率平均值分别为:70%~81%、64%~78%、74%~80%;加标回收率最终值分别为:70%±6%~81%±12%、64%±4%~78%±6%、74%±4%~80%±4%。六家实验室对含量为0.50mg/kg、2.00mg/kg和8.00mg/kg的砂土、壤土和黏土加标样品进行了6次重复测定。加标回收率平均值分别为:71%~81%、62%~72%、62%~82%;加标回收率最终值分别为:71%±6%~81%±12%、62%±4%~72%±2%、62%±6%~82%±4%。六家实验室对含量为2.00mg/kg和8.00mg/kg的湖库型沉积物和河流型沉积物加标样品进行了6次重复测定。加标回收率平均值分别为63%~74%和66%~72%;加标回收率最终值分别为63%±8%~74%±6%和66%±2%~72%±6%。精密度和准确度结果统计参见附录B。11 质量保证和质量控制11.1 空白试验每批样品(不超过20个)至少分析2个实验室空白样品,其目标化合物的测定值不得高于方法检出限。否则,应检查试剂空白、仪器系统以及前处理过程。11.2 校准标准曲线的相关系数应≥0.995。7每批样品(不超过20个)需用标准曲线的中间浓度点进行1次校准。校准的相对误差应在±15%之内,否则应重新建立标准曲线。11.3 平行样品每批样品(不超过20个)应至少分析1对平行样品。平行双样测定结果的相对偏差应≤30%。11.4 基体加标每批样品(不超过20个)应至少分析1个基体加标样品,各组分的加标回收率应在50%~120%之间。12 废物处理实验中产生的所有废液和废物应分类收集,置于密闭容器中集中保管,粘贴明显标识,委托有资质的单位处置。8附录A(规范性附录)方法的检出限和测定下限样品量为10g,定容体积为1.0ml,进样体积为10μl时,11种三嗪类农药的方法检出限、测定下限见表A.1。表A.1 方法检出限和测定下限序号 化合物名称 CAS号 检出限(mg/kg) 测定下限(mg/kg)1 西玛津 122-34-9 0.02 0.082 莠去通 1610-17-9 0.08 0.323 西草净 1014-70-6 0.03 0.124 阿特拉津 1912-24-9 0.03 0.125 仲丁通 26259-45-0 0.05 0.206 扑灭通 1610-18-0 0.04 0.167 莠灭净 834-12-8 0.05 0.208 扑灭津 139-40-2 0.05 0.209 特丁津 5915-41-3 0.08 0.3210 扑草净 7287-19-6 0.03 0.1211 去草净 886-50-0 0.04 0.169附录B(资料性附录)方法的精密度和准确度表B.1和表B.2中列出了方法的精密度和准确度。表B.1 方法的精密度汇总表化 样品 加标量 平均值 实验室内 实验室间 重复 再现合 类型 (mg/kg) (mg/kg) 标准偏差 标准偏差 性限 性限物 (%) (%) (mg/kg) (mg/kg)0.50 0.39 2.9~4.2 3.5 0.04 0.08石英砂 2.00 1.41 7.3~11 10 0.40 0.408.00 6.22 2.3~3.2 4.3 0.47 0.49砂土 0.50 0.40 1.9~4.5 3.1 0.04 0.07西 壤土 2.00 1.37 14~21 19 0.73 0.73玛 黏土 8.00 6.52 3.8~14 5.1 0.84 0.84津 湖库型2.00 1.40 10~12 12 0.45 0.45沉积物河流型 8.00 5.84 4.4~6.6 5.7 0.94 0.94沉积物0.50 0.39 3.2~11 6.5 0.08 0.17石英砂 2.00 1.43 9.6~15 13 0.51 0.518.00 6.08 3.9~4.9 5.7 0.70 0.95砂土 0.50 0.41 3.2~15 9.0 0.11 0.18莠 壤土 2.00 1.27 8.7~21 18 0.64 0.64去 黏土 8.00 5.37 4.1~8.7 6.6 0.89 0.97通 湖库型2.00 1.31 4.1~13 9.9 0.38 0.41沉积物河流型8.00 5.75 5.9~9.4 7.4 1.2 1.2沉积物0.50 0.37 1.5~3.6 2.4 0.03 0.09石英砂 2.00 1.51 12~16 13 0.55 0.558.00 6.43 3.4~4.0 5.5 0.66 0.66砂土 0.50 0.37 2.0~5.1 2.9 0.03 0.09西 壤土 2.00 1.38 14~17 16 0.62 0.62草 黏土 8.00 5.16 5.3~14 6.6 0.82 0.92净 湖库型2.00 1.36 9.0~14 12 0.48 0.49沉积物河流型 8.00 5.90 6.3~8.9 7.5 1.2 1.2沉积物10续表化 样品 加标量 平均值 实验室内 实验室间 重复 再现合 类型 (mg/kg) (mg/kg) 标准偏差 标准偏差 性限 性限物 (%) (%) (mg/kg) (mg/kg)0.50 0.40 2.3~5.0 3.8 0.04 0.07石英砂 2.00 1.51 10~11 10 0.43 0.438.00 6.48 2.9~4.0 4.5 0.59 0.59阿 砂土 0.50 0.40 1.9~6.9 4.3 0.05 0.07壤土 2.00 1.45 15~17 16 0.66 0.66特黏土 8.00 6.85 2.4~15 5.1 0.76 0.93拉津 湖库型2.00 1.44 8.7~11 10 0.43 0.43沉积物河流型 8.00 6.06 6.2~7.9 6.9 1.2 1.2沉积物0.50 0.43 3.0~9.3 6.3 0.08 0.11石英砂 2.00 1.56 11~14 12 0.53 0.538.00 6.33 3.6~4.3 5.8 0.68 0.68砂土 0.50 0.42 2.7~14 7.5 0.10 0.13仲壤土 2.00 1.36 13~18 16 0.62 0.62丁 黏土 8.00 6.02 4.6~13 6.9 1.1 1.2通 湖库型2.00 1.37 11~12 11 0.44 0.44沉积物河流型 8.00 5.86 4.7~9.0 7.2 1.2 1.2沉积物0.50 0.39 2.5~11 4.3 0.06 0.12石英砂 2.00 1.56 11~13 12 0.52 0.528.00 6.37 3.3~3.9 5.0 0.62 0.63砂土 0.50 0.40 2.7~6.3 4.2 0.05 0.12扑 壤土 2.00 1.41 13~17 15 0.59 0.59灭 黏土 8.00 6.33 3.4~13 5.8 0.81 0.82通 湖库型2.00 1.43 8.7~12 10 0.42 0.47沉积物河流型 8.00 5.87 6.6~9.0 7.2 1.2 1.2沉积物0.50 0.39 3.4~6.9 4.4 0.05 0.05莠 石英砂 2.00 1.59 12~15 13 0.58 0.58灭 8.00 6.55 3.2~3.7 5.1 0.64 0.64净 砂土 0.50 0.41 3.0~9.0 5.6 0.07 0.08壤土 2.00 1.46 12~15 14 0.57 0.5711续表化 样品 加标量 平均值 实验室内 实验室间 重复 再现合 类型 (mg/kg) (mg/kg) 标准偏差 标准偏差 性限 性限物 (%) (%) (mg/kg) (mg/kg)黏土 8.00 6.46 3.3~12 6.0 0.86 0.96莠 湖库型2.00 1.42 11~12 12 0.46 0.46沉积物灭净 河流型8.00 6.00 6.4~8.4 7.4 1.2 1.2沉积物0.50 0.42 2.8~17 9.7 0.13 0.16石英砂 2.00 1.57 11~15 12 0.53 0.538.00 6.73 2.2~4.5 4.4 0.63 0.63砂土 0.50 0.41 2.8~13 8.4 0.11 0.15扑 壤土 2.00 1.50 15~20 17 0.70 0.70灭 黏土 8.00 7.01 1.7~15 5.0 0.69 0.71津 湖库型2.00 1.52 9.9~17 12 0.54 0.54沉积物河流型 8.00 6.22 6.5~7.7 7.1 1.2 1.2沉积物0.50 0.41 3.1~12 5.6 0.07 0.08石英砂 2.00 1.59 11~12 12 0.51 0.518.00 6.64 2.5~3.6 4.8 0.56 0.64砂土 0.50 0.40 3.6~8.3 5.4 0.06 0.07特壤土 2.00 1.50 15~20 16 0.68 0.68丁 黏土 8.00 7.02 1.9~16 5.7 0.81 0.87津 湖库型2.00 1.48 10~15 12 0.50 0.50沉积物河流型 8.00 6.19 7.0~9.0 7.9 1.4 1.4沉积物0.50 0.38 1.7~3.5 2.7 0.03 0.08石英砂 2.00 1.62 12~15 14 0.61 0.618.00 6.48 3.2~3.8 5.6 0.63 0.63砂土 0.50 0.38 2.2~5.7 3.9 0.04 0.09扑壤土 2.00 1.45 13~14 14 0.56 0.56草 黏土 8.00 6.50 3.8~13 6.6 0.90 0.90净 湖库型2.00 1.47 11~16 13 0.55 0.55沉积物河流型 8.00 5.99 7.0~11 8.5 1.4 1.4沉积物12续表化 样品 加标量 平均值 实验室内 实验室间 重复 再现合 类型 (mg/kg) (mg/kg) 标准偏差 标准偏差 性限 性限物 (%) (%) (mg/kg) (mg/kg)0.50 0.40 1.9~10 5.1 0.07 0.10石英砂 2.00 1.62 12~17 14 0.63 0.638.00 6.50 3.2~4.4 5.5 0.66 0.66砂土 0.50 0.41 1.9~8.7 4.3 0.06 0.10去 壤土 2.00 1.48 12~14 13 0.53 0.53草 黏土 8.00 6.53 3.6~12 6.4 0.90 0.90净湖库型 2.00 1.45 9.6~12 11 0.44 0.44沉积物河流型 8.00 5.99 6.6~10 8.0 1.4 1.4沉积物13表B.2 方法的准确度汇总表化合物 样品类型 加标水平(mg/kg) 加标回收率 标准偏差加标回收率最平均值(%) (%) 终值(%)0.50 74 3 74±6石英砂 2.00 64 2 64±48.00 74 2 74±4砂土 0.50 77 3 77±6西玛津 壤土 2.00 66 2 66±4黏土 8.00 78 1 78±2湖库型沉积物 2.00 68 3 68±6河流型沉积物 8.00 66 1 66±20.50 75 6 75±12石英砂 2.00 70 3 70±68.00 76 2 76±4莠去通 砂土 0.50 77 7 77±14壤土 2.00 62 2 62±4黏土 8.00 65 3 65±6湖库型沉积物 2.00 63 4 63±8河流型沉积物 8.00 70 3 70±60.50 70 3 70±6石英砂 2.00 73 2 73±48.00 79 2 79±4西草净 砂土 …
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