石油和石油产品中硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法(GB T 17040-2019)

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2019-06-14
简介
石油和石油产品中硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法标准规定了用能量色散X色线荧光光谱法测定石油和石油产品中硫含量的试验方法;标准适用于测定单相的、常温下或适当加热下为液态,或可以溶解于烃类溶剂中的石油和石油产品,包括车用汽车、乙醇汽油、柴油、生物柴油及其调和燃料、喷气燃料、煤油、其他馏分油、石脑油、渣油、原油、润滑油、液压油以及类似的石油产品。其他详细标准内容,请阅读此文!

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1范围本标准规定了用能量色散X射线荧光光谱法测定石油和石油产品中硫含量的试验方法。本标准适用于测定单相的、常温下或适当加热下为液态,或可以榕解于经类溶剂中的石油和石油产品,包括车用汽油、乙醇汽油、柴油、生物柴油及其调合燃料、喷气燃料、煤油、其他铺分油、石脑油、渣油、原油、润滑油基础油、液压油以及类似的石油产品。本标准适用于测定硫的质量分数?在国为0.0017%<17mg/kg)~4.6%(46000mg/kg)。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单〉适用于本文件。GB/T4756石油液体手工取样法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T27867石油液体管线自动取样?去NB/SH/T0843石化行业分析测试系统的评价统计技术法ASTMD6259确定合并测定极限值的标准规程CPracticefordeterminationofapooledlimitofquantitationforatestmethod)ASTM07343X射线荧光光谱法测定石油产品和i润滑剂中元京的优化、样品处理、校准及验证的标准规程CPracticeforoptimization,samplehanding,calibration,andvalidatingofX-rayfluorescencespectrometrymethodsforelementalanalysisofpetroleumproductsandlubricants)3方法概要将试样置于J.AX射线源发射出来的射线束中,测量激发出来能量为2.3keV的硫1(.特征X射线强度,并将累积计数与预先t~~备好的标准样品的计数进行对比,从而获得用质量分数表示的硫含量(见ASTMD7343)。至少需要3组标准样品涵盖质量分数范围:0.0%~0.1%,0.1%~1.0%,1.0%~5.0%。4方法使用条件本标准的使用前提为标准样品和待测样品的基体匹配或者已考虑到基体的不同(参见A.Z)。待拙。样品和标准样品(参见附录A)的碳氢质量比(mc/mH)不同或者其他杂原子的存在可导致基体不匹配。表1给出了待测样品中杂原子及乙牌和甲醇存在的允许含量。GB/T17040-2019含氧燃料中乙醇和甲醉的含量超出表l给出的范围时,用本标准也可以进行分析,但精密度和l偏差不适用(参见附录胁。对于含氧量较高(质量分数大于3%)的样品,应对样品进行稀释或使用基体匹配的标准样品以保证测定结果的准确。表1干扰物质存在的允许含量干扰物质可允许的质量分数1%可允许的体积分数1%1磷0.3辛辛0.6领0.8铅0.9一钙1氯3乙离事(见11.4注)8.66.8申自事(见11.4í生)64.8脂肪酸'13ili~54.55仪器设备5.1能量色散X射线荧光光谱仪5.1.1任何能用于本试验方法的能量色散X射线荧光光谱仪至少应包含5.1.2~5.1.8规定的部件并且对样品的测试结果相同。5.1.2X射线激发源:X射线管的有效能量高于2.5keV。在使用X射线管作为激发糠的光谱仪时,应按照仪器厂家的安全说明书进行操作。5.1.3可移动的样品盒:用可更换的能被X射线穿透的聚酣薄膜做窗口膜可盛装样品且适合X射线荧光光谱仪的几何形状,装样的最小深度为4mm,最小直径为10mm。对于测量低硫(质量分数小于50mg/kg)样品时,优选一次性的样品盒。5.1.4X射线探测器:对能量为2.3keV的硫的K.特征X射线有较高灵敏度,分辨率不超过800eV.5.1.5过滤器:能把硫Kαi普线与其他X射线区别开来的装置。5.1.6信号调节和|数据处理电子系统:具有X射线强度计数、背景X射线的扣除、谱绒的平滑校正和将硫的X射线强度转换成质量分数的功能。5.1.7在优化好的条件下,此光谱仪的灵敏度应可测量硫含量约为质量分数0.05%的样品,其误差应该是由于计数统计引起的,其标准偏差不大于0.5%。5.1.8显示器或打印机:能读出或打印硫的质量分数。5.2分析天平感量为0.1mg,最大称量1包围为100g.6试剂与材料6.1试剂的纯度:本标准中使用的所有化学试剂均为分析纯或以上级别的纯度。2GB/T17040-20196.2二正丁基硫酶(DB曰:不低于优级纯,分子式为(C4H9)2S。在本标准中用它作标准物质,标有经过认证的硫含量[一般硫含量(质量分数)为21.91%J.用此含量来计算配制的标准样品中的精确的硫含量〈见8.1)。警示一一正丁基硫化物是可燃和有毒化合物。注:需要知道的是正丁基硫隧中硫的含量,而不仅仅是纯度,因为杂质也可能是含硫化合物。6.3漂移监视。样品(可选):各种状态的在X射线反复照射下保持稳定的含硫物质都可作为漂移监视。样品,例如聚硫化物油、玻璃或金属样品。不应使用在X射线反复照射下会分僻的液体、压制粉末和固体材料。可用的含硫物质包括可长期使用的液体石油产品、金属合金或熔融的玻璃圆片。在合适的计数时间下,监测样品所显示的计数率应该满足相对标准偏差小于1%。监测样品的计数率应该在校准时测定(见8.2.1)并且在分析时要再次测定(见11.2)。计数率将用于tl算漂移校正因子(见14.6)。虽然手动也能进行计算,但漂移校正通常E~I软件自动完成。对于稳定性较好的X射线光谱仪,漂移校正因子的大小整体上不会发生明显的变化。6.4聚硫化物油:硫含量已知的圭基聚42L化物,通常用;怪类基体的梅剂稀释。警示-一可能引起皮肤过敏。注:聚硫化物汹是一种高分子量的油,其硫含量高达质量分数50%。它们在与自油充分混合后仍具有优良的物迎性能,例如低和皮、低挥发'1'1:和较低的保质期。用自汕对聚硫化物ìrtl进行稀释,然后通过与相应的有证标准物质,过t行直接对比来得到l聚硫化物汹的硫含量。6.5自油:硫含量小子2mg/kg。在本标准中作为配制标准样品的稀释剂(本标准中所用其他种类稀释剂中的硫含量均小于2mg/kg)。当进行低硫(质量分数小于200mg/kg)测试时,标准样品硫含量的计算应包含基体物质中的硫含量(见8.1)。当j容剂或试剂中的硫含量不确定时,需要进行确定,或用更高纯度的试剂去配制标准样品。6.6可透过X射线的薄膜:任何一种能耐样品化学腐蚀、不含硫、能使X射线充分通过的薄膜都可以使用。比较适合的有聚酣膜、聚丙烯膜、聚碳酸酣膜和聚眈亚胶膜。但是如果样品中芳短含量高时会梅解聚丙烯膜、聚碳酸酣膜和1聚酶膜。6.7氮气(可选):吹扫气,需要时请按照仪器制造商的建议来选择相应的规格。6.8计数气体:对于安装了流气正比计数器的仪器,计数气体的纯度应满足仪器制造商的规格要求。6.9校准检查样品:一个或多个具有确定的硫含量(包括聚硫化物油、二正丁基硫醋、l麽盼等)、并且在建立校准曲线时没使用过的液体石汹产品或标准样品。校准检查样品可以用来确定初始校准曲线的准确性和精密度(见第8意)。6.10质量控制(QC)样品:为确保测定系统处于令人满意的状态,定期测定的稳定的石油产品或其他固体样品(见第14章)。建议通过QC样品和质量控制图来验证系统的状态。质量控制过程应由各个实验室独立完成。能长时间保持稳定、典型的样品可以用来作为QC样品。对于1票移监测样品,推荐使用固体材料。7样晶盒的准备7.1如果使用的是重复使用的样品盒,那么在使用前应保证其清洁和l干燥。一次性样品盒不应重复使用。常选厚度小于10μm的聚酣或聚碳酸酶薄膜(见6.6)作为窗膜,因其对于硫特征X射线有高的透射率。每测定一个样品都要使用新的窗膜。避免接触样品盒内部和暴露在X射线下的窗膜及仪郁的窗口。当测量硫含量较低的样品时,手指上的油污能影响测定结果。窗口膜上的榴皱会影响硫的X射线的透过率。因此,为确保测定结果的可靠,应保证窗膜是平展的和l干净的。7.2当窗膜的类型或厚度发生变化时或开始使用新批次聚酣膜前应重新校准仪器。7.3芳;怪含量高的样品宜使用其他不含杂质元素的膜作为窗膜,可优先选择6μm厚的聚肮亚胶膜。GB/T17040-20198校准8.1标准样晶8.1.1用不含硫的白油或其他合适的基体物质稀释二正丁基硫酷来配制标准样品(见6.5)。未知样品的硫含量应在使用的校准曲线范围内。表2给出了推荐的标准样品的硫含量。当标准样品硫质量分数低于0.02%(200mg/kg)时,应将基体物质中的硫含量考虑进去,如l式(1)所示。准确称取推荐量的二正丁基硫酷和基体稀释剂,计算出所配制的标准样品的硫含量并输入仪器中进行校准。标准样品中硫含量可按式(1)计算。w(S)=[mOl1SXw(S(l~略)+mM()Xω(S"m)]/(例。ω+1I1MO)……………(1)式~I:I:ω(S)一一标准样品中硫的质量分数,%;mDIlS一一正丁基硫酷的质量,单位为克(g);w(SI)凶)一-DBS中硫的质量分数,一般为21.91%;1YIM()一一白泊的质量,单位为克(g);ω(SMυ)一一白汕中硫的质量分数,%。如果使用其他含硫物质,标准样品中硫含量可按式(2)计算:w(S)=[11'1锐、×ω(Ssc)十ml)Xω(SD)]/(mSC+11'10)…………………(2)式中:ω(S)一一标准样品中硫的质量分数,%;mSc一一含硫物质的质量,单位为克(g);w(S川一一含硫物质中硫的质量分数,%;rnl)一一稀释剂的质量,单位为克(g);w(Sρ一一稀释剂中硫的质量分数,%。表2初始标准样品的组成硫的质量分数/%稀释剂质量/g二正丁基硫隧质量/g548.614.40.143.60.2008.1.2可以用与待测样品相同的基体物质混合的有证标准物质来获得标准样品,但需要认证机构给出混合物的硫含量以及不确定度。8.1.3此外,可用无硫白油稀释聚硫化物油得到标准样品。聚硫化物油标准样品的硫含量可以有很大的范围,用聚硫化物油标准样品建立的校准曲线应该用有准确硫含量且基体匹配的可溯掘标准物质遇行验证。当聚硫化物1[1校准曲线建好后,标准样品应置于棕色玻璃瓶中避光常涌保存,取样前应充分振荡以保证混合均匀。注:如果市锋标准物质的硫含量已知并且与袭3巾的浓度近似,那么也可以使用。8.1.4按表2所示的配比,准确称盘适量的稀释剂,置于一个合适的细口径容器中,然后准确称量适量的二IE丁基硫酶,在室泪下充分?昆合(司以使用包有聚凹氟乙烯的磁力搅拌器)。8.1.5根据待测样品预期的硫含量,按照表3,通过稀释初始标准样品来配制1个或多个系列的标准样品。或通过1昆合有证标准物质的方法(8.1.2)以及稀释聚硫化物油的方法(8.1.3)来配制。注:如果需要也可以自己制其他标准样品,浓度在表3的范围内{见8.1.2)。4GB/T17040-2019表3硫标准校准范围硫的质量分数/(mg/kg)硫的质量分数/.%硫的质量分数/.%0.0"'"0.1001.05"0.2502.010"0.5003.0100"1.004.02505.05007501000·空白样。b要进行重复测试,在校准曲线中可用平均结果也可#J且在个样品的结泉。8.1.6如有市售,可以购买表3范围内的标准样品。8.1.7如果所用的稀释剂中含硫,朔:么按式(1)将这部分硫加入配制的标准样品的硫含量中。〈向供应商询问稀释剂中准确的硫含量或者用其他低硫测定方法进行测试〉。8.2有证标准校准样晶8.2.1当与试样的基体相同时,某些有证标准物质也可以用作本标准中的标准样品。8.2.2硫质量分数小于100mg/kg的标准样品要进行重复测试。作校准曲线时司以选择单个结果或平均结果。8.3校准仪器按照仪器说明书,依据表3选择适当范围校准仪器。通常,校准过程调整仪器,使其能够记录硫的X射线净强度,然后是己知含量标准样品的测定。用表4中推荐的计数时间,每个标准样品得到一个强度计数。当标准样品硫质量分数小子100mg/随时,用新的样品盒和新取的标准样品,立刻l重复测试。所有的标准样品都分析完后,根据得到每个标准样品硫的净强度计数,按照仪器说明书建立最优的校准曲线。警示一一避免将可燃性液体溢i晴在仪器里。表4测量确含量的计数时间硫质最分数范固/.%计数时间/s0.0000~0.1000200~3000.1~5.01001.0~5.01008.4质量控制(QC)样品使用QC样品是有必要的。QC样品可以按8.1配制,也可使用合适的认ìiE标准物质(见8.2).QC样品的浓度应接近试样的预期浓度。5GB/T17040-20198.5标准样品的存放所有的标准样品在不用时都应存放在带有破璃或其他惰性材料塞子的榕色或用不透明材料包裹的玻璃瓶中,置于黑暗、低温环境下。发现有沉淀或浓度有变化,这个标准样品就要报废。9仪器的准备按照仪器制造商提供的说明书安装仪器,仪器应尽可能连续运转以保持最佳的稳定性。10取样按照Gß/T4756或Gß/T27867规定的方法取样。样品倒入样品盒后应立即分析,并且使由于搅动产生的气泡溢出。11试验步骤11.1在分析未知试样前应先测量QC样li::,验证测量系统是否在满意的状态下。如果QC样品的重复性比此浓度下要求的重复性差(见裴日,说明仪器已出现偏差,需要进行重新校准。可用合成的固体QC样品来代替液体样品(见第14章)。11.2试样的测定:将试样装入样品盒中,试样约占样品盒的75%。如果试样勃稠,在装入样品,命前,应先加热使其容易倒入样品盒。保证窗口和液体之间没有气泡。测定每一个试样。如果第一次测定的硫质量分数小子100mg/埠,那么用新的样品盒和新取的试样进行重复测定,得到的两次测定结果的平均值即为试样的硫含量。11.3如果分析多个试样,在一个系列的分析结束时(不多于10个试样)应进行QC样品的测定,以确定系统是否在满意的状态下。如果QC样品的偏差超过了该浓度下的重复性允差(见表白,应停止分析,找出原因并纠正。所用QC样品的浓度应和|试样浓度相近(见第14章)。11.4对于硫质量分数小于100mg/怜的试样,应进行重复测定。每次测定都要用新取的试样按照11.1和11.2进行。重复测定结果之间的差别如果大于15.1.2中重复性允差,考虑是否由于样品准备过程被污染所致,再重复测定。注:表1中的信息提示了用本标准对乙EF汽油、甲醉汽油(或M85以及MIOO)硫含量进行测定时的误差情况。12计算通过硫X射线强度tl数在校准曲线上自动计算出试样巾的硫含量。13试验报告测试结果为i式样的总硫含量。对于质量分数大于0.01%的,以质量分数(%)报告结果,修约至三位有效数字;对于质量分数小于0.01%的,以质量分数(mg/kg)形式报告结果,其中质量分数在10mg/kg~100mg/kg之间的,修约至两位有效数字,低于质量分数10mg/kg的,修约至一位有效数字(见GB/T8170)。要注明是用本标准方法进行的测试。硫质量分数小于100mg/kg的试样,对重复试验结果]夜平均值给出报告。6GB/T17040-201914质量控制14.1每个实验室都应建立一个质量控制程序来保证本标准的测量系统处于满意状态。可采用对QC样品定期测定并做质量控制圆的方法(见6.10)。至少要选择一种有代表性的QC样品进行测定(见NB/SH/T0843)。14.2除了对QC样品(见6.10)进行定期测定外,在每天分析试样前也应对校准空白样品(例如,稀释齐1])进行测定。空白样品硫质量分数应小于2mg/怡。如果测试结果硫质量分数大于2mg/J鸣,应对仪器进行重新校准并重新测定空白样品(使用新的样品愈和新的样品)。如果结果仍不在可接受的范围内,则应进行全面的校准。如果仪器进样口被污染,在分析硫质量分数小于20mg/kg的样品时,则应按照仪器说明书对其进行清理。为了在低浓度下得到较好的校准曲线,可改变回归的权重因子。14.3结果确认:每次测试结束,都应对测试进行确认,需要检查样品是否有明显的破坏,例如,样品盒泄漏、样品盒薄膜有榴皱或者是双层膜。14.4观察分析结果,如果认为结果超常,则应进行重复试验予以确认。14.5定期检查确保吹扫气符合仪器制造商的规格要求。14.6定期测定漂移监测样品和质量控制标准样品。规定一个界限,当结果超出界限时,应进行漂移校正或是全面的校准。从上一个结果正常的监测样品起到发现超出司接受的范围的监测样品之间的样品都应进行重复测试。15精密度和偏差15.1精密度15.1.1本标准的精密度是由多个实验室对27个样品的测定结果进行统计分析得到的,27个样品包括:锚分油、含氧或不含氧的汽油、乙醇汽油、煤油、柴油、生物柴油及其调和燃料、渣油和原油,硫质量分数范围是0.0001%(lmg/kg)~4.6%(46000mg/kg)。所有类型样品的PLOQ(合并测定极限值)确定为16mg/kg(按照ASTMD6259方法计算)。由于制造商或型号不同,本标准使用的仪器在灵敏度上会有差异,当硫质量分数低于20mg/kg时要根据样品的具体情况来确定本标准的适用性。本标准检出限和定量限的估计值分别为再现性标准偏差的3倍和10倍。对于硫质量分数超过4.6%的样品可对样品进行稀释使硫质量分数在本标准的适用范围内。本标准中没有考察稀释后样品中硫含量测定的精密度和偏差,稀释后样品测定结果的精密度不适用第15章的精密度和偏差,会比未稀释样品测定结果的偏差大。附录C和附录D分别对柴油和汽汕的精密度进行了陈述。本标准硫含量范围内的精密度见15.1.2和15.1.3。只有当样品中的干扰物质含量小于表1所示时,数据才可用。按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。洼.挥发性的样品可能达不到所示精密度,可能的原因有.分析前或分析过程中轻组分的挥发,硫在样品盒窗口处有增强效应.导致结果偏离。15.1.2重复性(r):同一个操作者,在同一个实验室,使用同一台仪销,在相同条件下对同一试样采用正确的操作方法进行测定,得到的两个试验结果之差不应超过式(3)或式(4)的数值。表5为精密度典型值。r=O.4347Xo.6446..............................(3)r=[0.434700000Y)o.6H6J/I0000…………………………(4)式中:X一一两个重复试验结果的质量分数平均值,单位为毫克每千克(mg/kg);Y一一两个重复试验结果的质量分数平均值,%。7GB/T17040-201915.1.3再现性(R):不同的操作者,在不同的实验室,使用不同仪器,对同一试样采用正确的操作方法进行测定,得到两个单一、独立的试验结果之差不应超过式(5)或式(6)的数值。表5为精密度典型值。R=1.9182Xo制46R=[l.9182(10000y)064HJ/I0000式中:X一一两个单一、独立试验结果的质量分数平均值,单位为毫克每千克(mg/kg);Y一一两个单一、独立试验结果的质量分数平均值,%。表5不同浓度样晶的精密度典型值硫质量分数/<mg/kg)重复性γ/(mg/kg)16.02.625.03.450.05.4100.08.5500241000375000105100001654600044015.1.4附录C和附录Dr-IJ分别给出了柴油和汽油的重复性和再现性。15.2偏差再现险R/(mg/kg)111524371051654657271943..(5)..(6)15.2.1多个实验室对10个NIST标准物质(SRM)进行测定。表6给出了其标准值、实验室循环测定值、偏差以及相对偏差。假定臼油的mC/mH为5.698CCzzH.'6),碳氢比不会引起明显的偏差。15.2.2实验室间对8个NIST标准物质的测定结果表明各种类型样品在标准值和测定值之间无统计学上的显著偏差。表6ASTM实验室间协作实验结果与NIST标准值的比较NISTSRM硫(:19质蠢分数协作实硫质量分量生硫质量分数质量分数偏差NIST标准值验样品基体测定平均值/偏差/相对偏爱/编号显著性/(mg/kg)编号(mg/kg)(mg/kg)%229640.02新配方汽汹〈含13%ETßE的汽油〉46.3十6.3+15.8否229913.63新配方汽illl18.1十4.5+33.1否277041.67柴油49.4十7.8+18.8否2724b426.58柴油430.8十4.3十1.01否2721158329轻质高硫原油16118+288+1.82是2722210410重质低硫原油2082-21一1.00否1619b696012残渣燃料汹|665'1-306-4.40是1620c4561013残渣燃料ìlll45801+191+0.42否8GB/T17040-2019附录A(资料性附录)干扰A.1当检测器不能分辨样品中的一些共存元索发射的X射线与硫元素发射的X射线时,测定结果会受到干扰,光谱峰互相重叠。当样品中含有烧基铅、硅、磷、钊、押、卤化物和1催化剂颗粒时,如果其含量超过硫含量的十分之一或含量超过几百毫克每千克,就会引起光谱干扰。A.2样品中共存元素的含量变化会产生基体干扰,直接影响硫元素恃征X射线的吸收,使其测量强度发生变化。例如,汽油中增强性能的添加剂如含氧化合物可能影响硫的测定。重金属添加剂,烧基铅以及硅、磷、钙、仰和卤化物的存在,尤其是当它们的含量超过硫含量的十分之一或者大于几百毫克每千克时,也可能引起基体干扰。这种影响在X射线荧光分析中总是存在的,与光谱干扰没有关系。A.3在A.l和A.2中提到的干扰可以通过现代仪器内置的软件中的基体校正或重叠校正来进行消除,也可以通过多次回归或其他数学方法进行元素问干扰的校正。A.4如果石油产品的组成不同于8.1中的白油,那么用与石油产品的组成相同或类似的基体物质配制的标准样品也可以分析这些石油产品。将异辛烧和甲苯按一定比例混合,所得到的物质其芳般含量与汽油相近。用这种类似汽油组成的物质配制标准样品来分析汽汕,得到的结果的准确性要高于使用白油配制的标准样品。表A.l给出推荐使用的基体稀释剂。A.5对于含有悬浮水的石油样品,一定注意在测定前除去水或者使样品完全均质化并立即测定。如果在透明膜上.有一层水,会降低硫的X射线强度,产生很大的干扰。可以通过在环境密封的条件下离心分离样品以除水,注意不要损坏样品。表A.1基体稀释剂基体基{本稀释剂替代稀释剂柴1111柴油燃起11石脑ìBJ:蝶ìltl煤汹:煤油柴油渔1自润滑油臼泊润滑汹基础汹润滑汹自汕t!J(压tillìi1ïl涓淤|白也11原淤|ìi1ïl涓淤|白也11喷气燃料煤油一汽油1气?由9G8/T17040-2019附录B(资料性附录〉含氧燃料的处理8.1M85和MI00分别是含有体积分数85%和体积分数100%甲醉的燃料,E85是含有体积分数85%乙醇的燃料。它们高含量的氧会吸收硫特征Kα射线。如果校准标准样品与样品的基体栩匹配的话,那么也可以用本标准对这种燃料进行测试。但是可能会损失灵敏度和精密度。本标准中的重复性、再现性和偏差值均不包括M85和MI00样品。8.2当用不含甲醉的自油为基体物质的标准样品分析M85和M100燃料时,将得到的结果按式(B.1)和式(B.2)进行校正。如果标准样品的基体和样品相同,那么就不需要进行校正。式中:W(SM8ó)=ω,(队185)/0.59ω(SMIOO)=w'(S~lIoo)/0.55ω(SMB;)一一校正后M85中硫的质量分数,单位为毫克每千克(rng/kg);..(8.1)….(8.2)W'(SM衍)一一不含甲醇白油为基体的标准样品测得M85中硫的质量分数,单位为毫克每千克(rng/kg);w(SMIOO)一一校正后MIOO中硫的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg);ω'(SMIOO)一一不含甲醇白油为基体的标准样品测得M100中硫的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg)。10附录C(资料性附录)柴油精密度GB/T17040-2019C.1多个实验室的研究中有6个柴油样品(见表C.口,总硫质量分数范围为20mg/kg~5500mg/kg。表C.1精密度测定样品样品名称样品类型!5号柴油7号NISTSRM27708号NISTSRM2724b15号柴油17号柴油22号B5生物柴汕调合燃料C.2重复性(r):同一个操作者,在同一个实验室,使用同一台仪器,在相同条件下对同一试样采用正确的操作方法进行测定,得到的两个试验结果之差不应超过式(C.1)或式(C.2)的数值。表C.2为精密度典型值。1"=1.6658XO.3300..............................(<"..':.1)r=[1.665800000Y)o.33ooJ/10000…………………………(C.2)式中:X一一两个重复试验结果的质量分数平均值,单位为毫克每千克(mg/kg);Y一一两个重复试验结果的质量分数平均值,%。C.3再现性(R):不同的操作者,在不同的实验室,使用不同仪器,对同一试样采用正确的操作方法进行测定,得到两个单一、独立的试验结果之差不应超过式(C.3)或式(C.4)的数值。表C.2为精密度典型值。R=8.9798XO.S300..............................(<-..-:.3)R=[8.979800OOOY沪剧。J/10000…………………………(C.4)式中:X一一两个单一、独立试验结果的质量分数平均值,单位为毫克每千克(mg/kg);Y一一两个单一、独立试验结果的质量分数平均值,%。表C.2柴油样晶的精密度典型值硫的质蠢分数/(mg/kg)重复性r/(mg/kg)再现性R/(mg/kg)254.8261007.64150013701000168855002915411GB/T17040-2019附录D(资料性附录〉汽油精密度。.1多个实验室的研究中有5个汽油样品(见表D.1),总硫质量分数泡围为11mg/kg-5500mg/悔。表D.l精密度测定样品j样品名称梢'二品类型2号含13%ETBE的汽油。,、、口7"新配方汽汹4J,号含5%乙醉的汽油II号汽油20号E85D.2重复性(r):同一个操作者,在同一个实验室,使用同一台仪器,在相同条件下对同一试样采用正确的操作方法进行测定,得到的两个试验结果之差不应超过式(0.1)或式(0.2)的数值。表0.2为精密度典型值。γ=1.4477XO•366I••.••..•..•..•..•...•..•••••••(D.1)r=[1.4477(10000Y)O.366IJ/10000….................……….(D.2)式中:X一一两个重复试验结果的质量分数平均值,单位为毫克每千克(mg/kg);Y一一两个重复试验结果的质量分数平均值,%。D.3再现性(R):不同的操作者,在不同的实验室,使用不同仪器,对同一试样采用正确的操作方法进行测定,得到两个单一、独立的试验结果之差不应超过式CD.3)或式(D.4)的数值。表D.2为精密度典型值。R=7.1295X0.366I...........................…(D.3)R=[7.129500000Y)o.366IJ/IO000………………….........(D.4)式中:X一一两个单一、独立试验结果的质量分数平均值,单位为毫克每千克(rng/kg);Y一一两个单一、独立试验结果的质量分数平均值,%。…
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