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固定污染源废气颗粒物的测定β射线法(征求意见稿)

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2019-04-03
简介
固定污染源废气颗粒物的测定β射线法标准规定了测定固定污染源废气中颗粒物的β射线法,并适用于各类锅炉、工业窑炉及其它固定污染源废气中低浓度颗粒物(≤50 mg/m3)的测定,当测定结果大于50 mg/m3 时,表述为“> 50 mg/m3”。当采样体积为1 m3(标干体积)时,方法检出限为0.1 mg/m3。β射线是放射性元素核衰变过程中发出的电子流。烟道外过滤是在烟道内对颗粒物进行等速采样,并将颗粒物截留在位于烟道外的过滤介质上的方法。烟道外过滤颗粒物采样测量装置示意图。

文档内容部分截取

前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省生态环境厅提出。本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。本标准起草单位:山东省环境监测中心、山东省计量科学研究院、青岛明华电子仪器有限公司。本标准主要起草人:周成、潘齐、郭波、李恒庆、丁君、徐标、丛吉明、高捷、田红兵。固定污染源废气颗粒物的测定β射线法1范围本标准规定了测定固定污染源废气中颗粒物的β射线法。本标准适用于各类锅炉、工业窑炉及其它固定污染源废气中低浓度颗粒物(≤50mg/m3)的测定,当测定结果大于50mg/m3时,表述为“>50mg/m3”。当采样体积为1m3(标干体积)时,方法检出限为0.1mg/m3。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T48烟尘采样器技术条件HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ836固定源废气低浓度颗粒物的测定重量法3术语和定义HJ836界定的以及下列术语和定义适用于本标准。3.1β射线beta-ray放射性元素核衰变过程中发出的电子流。注:β射线源可以使用14C等放射源。3.2烟道外过滤out-stackfiltration在烟道内对颗粒物进行等速采样,并将颗粒物截留在位于烟道外的过滤介质上的方法。烟道外过滤颗粒物采样测量装置示意图见图1。4方法原理将具有加热功能的颗粒物组合式采样管由采样孔插入烟道中,利用等速采样原理抽取一定量的含颗粒物的废气,采用烟道外过滤的方式,颗粒物被截留在滤膜上。用β射线照射滤膜,根据采样前后单位面积的滤膜上β射线能量衰减量得出滤膜上捕集的颗粒物质量,结合抽取的废气体积,计算出颗粒物的浓度。DB37/TXXXX—201X25试剂和材料5.1滤膜选择玻璃纤维、石英等材质滤膜。滤膜不应吸收或与废气中的气态化合物发生化学反应,在最大的采样温度下应保持热稳定;对于直径为0.3μm的标准粒子,滤膜的捕集效率应>99.5%,对于直径为0.6μm的标准粒子,滤膜的捕集效率应>99.9%。5.2标准膜片由聚碳酸酯等惰性材料制成,应避光存放。6仪器和设备6.1废气中水份含量的测定装置废气中水份含量测定装置应符合HJ836中废气中水份含量测定装置的要求。6.2废气温度、压力、流速的测定装置废气温度测定装置应符合GB/T16157中废气温度测定装置的要求;废气压力、流速测定装置应符合GB/T16157中废气压力、流速的测定装置的要求。6.3β射线颗粒物测定仪6.3.1采样装置颗粒物采样装置由组合式采样管、冷却和干燥系统、抽气泵单元和气体计量系统以及连接管线等组成。除组合式采样管由烟道外过滤的滤膜及固定装置代替烟道内过滤的滤筒及滤筒采样管外,采样装置其余均应符合HJ/T48中采样装置的要求。采样管应采用钛合金等耐腐蚀、耐热材料制造,应具有一定的强度和长度,并有刻度标志,以便在不同的采样点上采样。采样管应具备全程加热功能,加热温度在105±5℃。采样管前端应采用弯管方式,并保证采样嘴与采样管整体呈90度角,前弯管表面应平滑,连接点应尽可能少。采样嘴应符合HJ836中采样嘴的要求。为避免静电对采样装置的影响,采样装置应配有接地线。6.3.2分析测量装置分析测量装置主要由14C等射线源、β射线探测器、滤膜传送控制装置、滤膜加热装置(加热温度为105±5℃)等组成。不同类型β射线分析测量装置组成可能不同,图1中列举了一种颗粒物分析测量装置组成示意图。DB37/TXXXX—201X31-排气筒;2-采样嘴;3-皮托管;4-温度测量;5-静压测量;6-差压测量;7-采样管;8-加热保温套管;9-分析测量装置;10-滤膜压紧装置;11-滤膜;12-射线源;13-β射线探测器;14-滤膜传送控制装置;15-抽气装置;16-冷却和干燥装置;17-流量计;18-抽气泵图1烟道外过滤颗粒物采样测量装置示意图7样品7.1采样位置和采样孔采样位置和采样孔的设置应符合GB/T16157、HJ/T397、DB37/TXX-2019等中有关规定。7.2采样准备7.2.1检查滤膜是否存在破损或其他异常情况。7.2.2按照HJ/T48中流量准确度的要求对颗粒物采样装置瞬时流量和累计流量准确度进行校准。对于组合式采样管皮托管系数,应每年校准一次;当皮托管外形发生明显变化时,应及时维护校准或更换。7.2.3确定现场工况、采样点位和采样孔、采样平台、工作电源、照明及安全措施等应符合监测要求。7.2.4准备监测所需其他仪器设备、防护设备及原始记录等。7.3样品采集和测定7.3.1根据现场实际测量的烟道尺寸,按7.1要求选择监测断面,确定采样点数目。7.3.2记录现场基本情况,清理采样孔处积灰。7.3.3检查采样系统是否漏气,检漏应符合GB/T16157中系统现场检漏的要求。7.3.4按照仪器说明书要求设置采样管及滤膜加热装置的加热温度,仪器加热并达到稳定。DB37/TXXXX—201X47.3.5开始采样,采样步骤参见GB/T16157中采样步骤的要求,或按照仪器的操作方法采用微电脑平行自动采样,采样过程中进入采样嘴气流速度与测点处的气流速度应基本相等,相对误差应控制在±10%范围内。7.3.6采样结束后,仪器自动测量并计算颗粒物浓度。8结果计算与表示8.1结果计算颗粒物浓度按公式(1)计算:106ndndVCm(1)式中:Cnd——标准状态下干烟气中颗粒物浓度,mg/m3;m——滤膜上捕集的颗粒物质量,g;Vnd——标准状态下干采气体积,L。8.2结果表示颗粒物的浓度结果应保留到小数点后一位。9精密度和准确度9.1精密度6家验证实验室对浓度水平为3mg/m3、25mg/m3、40mg/m3的颗粒物浓度尘源进行测定:实验室内相对标准偏差分别为:6.0%~11.4%,4.2%~9.3%,2.8%~7.7%;实验室间相对标准偏差分别为:4.6%、2.7%、1.6%;重复性限分别为:0.8mg/m³、4.4mg/m³、5.7mg/m³;再现性限分别为:0.8mg/m³、4.5mg/m³、5.7mg/m³。6家验证实验室对某发电厂燃煤锅炉、某钢铁厂烧结机、某焦化厂焦炉排放烟气中颗粒物浓度进行测定。燃煤锅炉烟气中颗粒物浓度为0.3~0.8mg/m3、平均值0.6mg/m3;钢铁厂烧结机机头烟气中颗粒物浓度为7.7~13.6mg/m³,平均颗粒物浓度为10.3mg/m³;某焦化厂焦炉烟气中颗粒物浓度为17.9~37.2mg/m³,平均颗粒物浓度为27.0mg/m³。实验室内相对标准偏差分别为:6.5%~22.0%、8.1%~14.8%、13.1%~21.0%;实验室间相对标准偏差分别为:12.6%、2.4%、7.6%;重复性限分别为:0.2mg/m³、3.7mg/m³、12.9mg/m³;再现性限分别为:0.3mg/m³、3.7mg/m³、16.9mg/m³。DB37/TXXXX—201X59.2准确度6家验证实验室对浓度水平为3mg/m³,25mg/m³,40mg/m³的颗粒物尘源进行了测定:相对误差分别为:-4.0%~-7.1%、-3.9%~4.1%、-1.4%~3.4%;相对误差的最终值分别为:2.9±9.5%、0.8±5.9%、1.5±3.2%。10质量保证和质量控制10.1现场采样的质量保证措施应符合HJ/T397中现场采样质量保证措施的要求。10.2在现场条件允许的前提下,尽可能选取入口直径大的采样嘴。10.3样品采集时应保证每个样品的采样时间不少于30min,或采样体积不小于1m3。10.4应保证采样后截留在滤膜上的颗粒物全部在β射线的照射范围之内;测试前后β射线穿过滤膜的能量衰减量不应超过总量的75%。10.5每次测试前应使用标准膜片对仪器进行检查,检查结果与标准膜片的标称值误差应在±5%范围内。否则,应及时对仪器进行校准维护。11注意事项应定期检查标准膜片,如发现膜片表面附有灰尘等,应用无水乙醇清洗膜片表面;如膜片表面出现破损、变色等,应及时更换标准膜片。_________________________________
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