气相色谱分析在制浆造纸中的应用

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2018-09-18
简介
文章通过气相色谱、GC技术在制浆造纸行业中的应用等进行了分析阐述,叙述了气相色谱技术的基本原理、分类、组成、特点,GC在制浆造纸工业中同样可用于测定造纸污冷凝水中的挥发醇,减少工业污染。其详细内容,请阅读文章!

文档内容部分截取

1 气相色谱1.1 GC基本原理GC能对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析,分析流程如图1所示。根据色谱峰的位置和峰形大小,对混合物中的各种组分进行定性鉴定或定量分析。鉴定过程中,对于简单的样品,可通过与标准物质对照来定性。在同一色谱柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以,对未知样品的定性不能仅仅用1个保留数据,可以利用双柱或多柱保留指数定性,这样较为可靠;对于复杂的样品,要通过保留指数或GC-MS来定性。只有当GC保留指数和MS图的鉴定结果相吻合时,定性才有保障。常用的色谱定量方法有峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法(叠加法)。实际操作中,要综合考虑各种因素选择适当的分析方法。1.2 GC的分类通常GC有如下几种分类方法:(1)按色谱柱可分为填充柱GC和开管柱GC。填充柱内要填充一定的填料,为“实心”;开管柱则为“空心”,其固定相附着在柱管内壁上。(2)按固定相状态可分为气-固色谱和气-液色谱。前者采用固体固定相,如多孔氧化铝或高分子小球等,主要是基于吸附机理进行分离。后者为流体固定相,主要基于分配机理分离。(3)按分离机理可分为分配色谱(即气液色谱)和吸附色谱(即气固色谱)。气液色谱不总是纯粹的分配色谱,气固色谱也不完全是吸附色谱。一个色谱过程常常是两种或多种机理的结合,只是有一种机理起主导作用而已。(4)按进样方式可分为常规GC、顶空GC和裂解GC等。常规分析是将待测样品直接通入色谱柱进行分析;顶空分析是通过基质上方的气体来测定这些组分在原样品中的含量;裂解分析是将待测样品在严格控制条件的裂解装置内使之迅速裂解成可挥发的小分子物质,然后将裂解产物转移到色谱柱进行分离分析。(5)其他类型,如逆相色谱,又叫反相色谱。它是将被研究对象作为固定相,用一些有机化合物(称探针分子)作为样品进行分析。目的是研究固定相与探针分子之间的相互作用。比如在高分子领域,用此法研究聚合物与有机化合物的相互参数。还有一些类型,如固相微萃取-GC技术[2]、全二维GC技术[3]及毛细管GC法[4]等也有一定的应用。1.3 GC法特点GC法的特点是:①高效能。一般色谱柱都有几千块理论板,毛细管柱可达103~106块理论板。可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的多组分混合物。例如,用毛细管可以分析轻油中150个组分。②高选择性。固定相对性质极为相似的组分,如同位素、烃类的异构体等有较强的分离能力。③高灵敏度。高灵敏度的检测器可检测出10-11~10-13g的物质,因此可用于痕量分析。④分析速度快。一般分析1次用几分钟到十几分钟,某些快速分析中,每秒钟可以分析若干份。色谱法易于自动化,操作与处理都自动化,速度很快。⑤应用范围广。可以分析气体、易挥发的或可以转化为易挥发的液体和固体、无机物、高分子和生物大分子,其应用范围正在日益扩大。⑥所需试样量少。一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升即可。⑦设备和操作比较简单,仪器价格便宜。1.4 GC系统的组成GC系统组成如下:①载气系统 包括载气和检测器所用气体的气源以及气流控制装置。②进样系统将样品导入色谱柱进行分离,如自动进样器、进样阀、各种进样口,以及顶空进样器、吹扫-捕集进样器、裂解进样器等辅助进样装置,还包括汽化室。③色谱柱和柱温 包括恒温控制装置。④检测系统 用各种检测器检测色谱柱的流出物,如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子俘获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MSD)等。⑤记录系统 包括放大器、记录仪,有的仪器还有数据处理装置。
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