水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法(试行)(HJ T 345-2007)

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2018-05-17
简介
严格规划地表水环境质量标准的实施工作,制定水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法标准,且适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。方法最低检出浓度为0.03mg/L,测定下限为0.12mg/L,测定上限为5.00mg/L。对铁离子大于5.00mg/L 的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定。详细内容,请阅读文章!

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1适用范围本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。方法最低检出浓度为0.03mg/L,测定下限为0.12mg/L,测定上限为5.00mg/L。对铁离子大于5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定。2原理亚铁离子在pH3~9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物,其反应式为:此络合物在避光时可稳定保存半年。测量波长为510nm,其摩尔吸光系数为1.1×104L·mol-1·cm-1。若用还原剂(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测高铁离子及总铁含量。3试剂本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。3.1盐酸(HCl):ρ20=1.18g/mL,优级纯。3.2(1+3)盐酸。3.310%(m/V)盐酸羟胺溶液。3.4缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL。3.50.5%(m/V)邻菲啰啉(1,10-phenanthroline)水溶液,加数滴盐酸帮助溶解。3.6铁标准贮备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O),溶于(1+1)硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶(A级)中,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含100μg铁。3.7铁标准使用液:准确移取铁标准贮备液(3.6)25.00mL置100mL容量瓶(A级)中,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含25.0μg铁。4仪器分光光度计,10mm比色皿。5干扰的消除强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻菲啰啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去。水样有底色,可用不加邻菲啰啉的试液作参比,对水样的底色进行校正。6步骤6.1校准曲线的绘制依次移取铁标准使用液(3.7)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加(1+3)盐酸(3.2)1mL,10%盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒。加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞比色管中。加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液(3.4)、0.5%邻菲啰啉溶液(3.5)2mL,加水至标线,摇匀。显色15min后,用10mm比色皿(若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿),以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。各批试剂的铁含量如不同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线。6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸(3.1)酸化至pH<1(含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体),分析时取50.0mL混匀水样于150mL锥形瓶中,加(1+3)盐酸(3.2)1mL,盐酸羟胺溶液(3.3)1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正。6.3亚铁的测定采样时将2mL盐酸(3.1)放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好瓶塞以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色)。分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液(3.4)与邻菲啰啉溶液(3.5),显色5~10min,在510nm处以水为参比测量吸光度,并作空白校正。6.4可过滤铁的测定在采样现场,用0.45μm滤膜过滤水样,并立即用盐酸酸化过滤水至pH<1,准确吸取样品50mL置于150mL锥形瓶中,以下操作与步骤6.1相同。7结果的计算铁的含量按下式计算:V铁(Fe,mg/L)=m式中:m——根据校准曲线计算出的水样中铁的含量(μg);V——取样体积(mL)。8精密度和准确度8.1精密度同一实验室六次测定铁离子的浓度为0.5、2.5、4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%、0.44%和0.33%。8.2准确度对于0.5、2.5mg/L浓度的铁溶液按1∶1的比例加标进行回收试验,回收率分别为102.6%和97.4%。
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